分取 SFC の入門ガイド

添加剤 – クロマトグラフィーを改善するために移動相の共溶媒に添加する酸、塩基、およびその他の化学物質

背圧 – カラムの後の背圧レギュレーターにおける圧力。また、システム圧を制御するためにユーザーが設定する圧力

背圧レギュレーター（BPR） – ユーザーが決定した設定値でシステムの背圧を制御するために SFC で使用される装置モジュール

キラル – 1 つ以上のキラル中心を持ち、互いに「鏡像体」の関係にある光学異性体（エナンチオマー）が存在する化合物はキラルと見なされます

キラル中心 – 通常 4 つの異なる官能基と結合している、分子内の炭素（C）原子

キラルカラム – 光学異性体（キラル化合物）の分離に必要な特定のカラムケミストリー

発色団 – 特定の周波数の光を吸収する分子群

分取タイミングの遅延 – ピークが検出器を出てから分取セレクターバルブまたはソレノイドに達するまでの時間

カラムオーブン – 温度制御およびカラム選択のために SFC システムで使用するオーブン

カラムボリューム – 長さおよび内径に基づくカラム「シリンダー」内の容積から固定相の概算容積を引いた容積

コンディショニング溶媒 – MS 検出器（QDa）におけるシグナルを増強するためにスプリッターを用いて使用される溶媒

共溶媒 – SFC では、移動相（溶媒 B）に含まれる有機溶媒

臨界点 – その値を超えると流体が超臨界流体として存在する温度と圧力の点

密度 – 容積あたりの質量（1 リットルあたりのグラム数）

検出器チャンネル – 検出または分取のために別々に並行してモニタリングできるチャンネル

ジアステレオマー – 2 つのキラル中心の光学的配向が異なる化合物

拡散係数 – 対向する系の間に濃度差がある場合に拡散性物質がそれらの系の間で運ばれる速度

拡散性 – クロマトグラフィーにおいて、物質が拡散係数に基づいてカラムの固定相粒子の中へおよび中から外へ拡散する能力

デュエルボリューム – クロマトグラフィーシステム内のグラジエント混合位置からカラムヘッドまでの容積

効率 – クロマトグラフィー効率は理論段数または理論段高により測定し、低い理論段高は、高い効率を示し、ピークの保持が良好で幅が狭い場合の結果を示します。

エナンチオマー – 1 つのキラル中心の光学的配向が異なる化合物

カラム外ボリューム – カラムがない状態でのインジェクターと検出器の間のシステムの容積。ピーク形状に影響する。

抽出 – 混合物（またはマトリックス）から強制的に生成物（抽出物）を分離または取得すること

フォーカスグラジエント – スカウティンググラジエントから得られた溶出割合に基づいてターゲット化合物の分離を最適化するために形成するゆるやかなグラジエント勾配

フラクション分析 – 分取したフラクションの定性・定量分析

入口圧力 – SFC のカラムより前の圧力（システム圧）

グラジエント法 – 規定の時間にわたって移動相組成が変化するクロマトグラフィー法

グラジエントの傾き – グラジエントにおけるカラム容積あたりの有機溶媒組成の変化率

親水性 – 水に混和するまたは溶解する、極性

疎水性 – 水に混和しないまたは溶解しない、非極性

インレット圧 – ポンプに入る前の CO₂ の圧力

アイソクラティック法 – 分離の過程で移動相組成が一定に保たれるクロマトグラフィー法

ジュール・トムソン効果による冷却 – 実気体または実液体がバルブまたは開口部から膨張する際の冷却

負荷量 – クロマトグラフィーシステムに注入するサンプル量

ローディングキャパシティー – カラムサイズに基づいてロード可能な化合物の量（質量）

親油性 – 脂質溶解性で、通常は極性が低いことを表すために使用する

メイクアップ溶媒 – SFC システムにおいて、CO₂ の蒸発後、分取を促進するために使用する溶媒

質量分析検出（MS） – 質量情報に基づいて化合物を分離する検出手法

質量流速制御 – CO₂（g/分）の質量に基づいて流速を制御する CO₂ ポンプ

マトリックス – ターゲット化合物または分離物を含む物質

マトリックス効果 – マトリックスに含まれる成分が引き起こす検出やクロマトグラフィーへの干渉

ミックスストリームインジェクション – 事前に混合された移動相にサンプルを注入する方式

移動相 – 固定相（カラム）から化合物を溶出するのに使用する 1 つまたは複数の溶媒

モディファイヤー – SFC では共溶媒または移動相に含まれる有機溶媒のこと

モディファイヤーストリームインジェクション – CO₂ と混合する前の共溶媒（モディファイヤー）の流れにサンプルを注入する方式

マルチステップ精製 – LC と SFC のような 2 つの手法を使用する、あるいは異なるカラム（アキラルとキラル）を使用して、選択性が異なる複数の方法で実施する精製

非極性 – 極性が低い、または疎水性で LogP 値が高い化合物または溶媒の性質

順相液体クロマトグラフィー（NPLC） – 通常、移動相が非極性で、極性の固定相で分離を行う分離手法

オープンベッド分取 – 大気開放されているフラクションコレクターに設置されたラックの試験管やボトルなどの容器に分取するシステム

補完性 – すべての機能範囲にわたり相互に独立または十分に分離された機能のこと

相分離 – 単一の物質または物質の成分が 2 つ以上の異なる相に分離すること

フォトダイオードアレイ検出（PDA） – 1 つの軸が時間、もう 1 つの軸が UV スペクトルスキャンを示す二次元の UV 検出手法

高極性 – 極性が高い、または親水性で LogP 値が低い化合物や溶媒の性質

圧力降下 – 入口圧力と背圧の差として測定されるカラム全体にわたる圧力の降下

生産性 – 最終生成物が生成または精製される速度

純度 – 分析に基づいてフラクションの純粋さの程度を表す尺度

回収率 – 注入量または出発物質の量との比較における生成物の分取量の尺度

分離能 – 2 つのピークの間の距離に対するそれらのピークの幅の尺度

逆相液体クロマトグラフィー（RPLC） – 移動相が極性で、分離が非極性の固定相で行われる、広く用いられている分離手法

スケールアップ – 分析スケールの分析法から分取スケールの分析法への移行

ゆるやかなグラジエント勾配 – カラム容積あたりの有機溶媒の変化速度が遅いクロマトグラフィー法

溶媒和力 – 溶媒の容積あたりの溶解可能な化合物の量

スプリット比 –スプリッターによって複数の検出器に向かわせる全分取流の比

スプリッター – シグナルを増強するためのメイクアップ溶媒またはコンディショニング溶媒と共に、分取流の一部を検出器に送るのに使用する装置

固定相 – クロマトグラフィー分離が起きるカラム内の活性粒子

超臨界流体 – 臨界圧力および臨界温度を上回り、液相と気相の間の界面が消滅した状態の流体

システム圧 – 一般的に液体クロマトグラフィーにおけるポンプ圧を示し、SFC では入口圧力と同じ。

スループット – 単位時間あたりに処理され分取されるサンプルの量

ファン・デームテル曲線 - 移動相の平均線速度に対する理論段高のプロット

粘性 – 力が加えられた状態で流体が流れに抵抗する程度

容積流速制御 – CO₂ の容積（mL/分）に基づいて流れを制御する CO₂ ポンプ

参考文献

a.Purification (n.d.).(n.d.).Dictionary.com Undabridged.Random House, Inc. Retrieved May 23, 2016, from https://www.dictionary.com/browse/purification.

b.Separation and purification.(2016).Encyclopædia Britannica.Retrieved May 23, 2016, from https://www.britannica.com/science/separation-and-purification.

c.M. Biba, J. Liu, A perspective on the application of preparative supercritical fluid chromatography using achiral stationary phases in pharmaceutical drug discovery and development, American Pharmaceutical Review, April 2016V.

d.M. Rantakyla, Particle Production by Supercritical Antisolvent Processing Techniques, Helsinki University of Technology, Plant Design Report, Series No.76.

e. G. Guiochon, A. Tarafder, Fundamental challenges and opportunities for preparative supercritical fluid chromatography, Journal of Chromatography A, 1218 (2011) 1037–1114.

f.L. Miller, I. Sebastian, Evaluation of Injection Conditions for Preparative Supercritical Fluid Chromatography, Journal of Chromatography A, 1250 (2012) 256–263.

g. E. Francotte, Practical Advances in SFC for Purification of Pharmaceutical Molecules, LCGC Europe, April 2016, Vol.29, Issue 4.

h. Lazarescu, M.J. Mulvihill, L. Ma, Achiral Preparative Supercritical Fluid Chromatography.Supercritical Fluid Chromatography, (2014) 97–143.

i.M. Enmark, D. Asberg, H. Leek, K. Ohlen, M. Klarqvist, J. Samuelsson, T. Fornstedt, Evaluation of Scale-Up From Analytical to Preparative Supercritical Fluid Chromatography, Journal of Chromatography A, 1425 (2015) 280–286.

j. J. Liu, E.L. Regalado, I. Mergelsberg, C.J. Welch, Extending the range of supercritical fluid chromatography by use of water-rich modifiers, Organic & Biomolecular Chemistry, 2013, 11, 4925–4929.

k.T.A. Berger, Supercritical Fluid Chromatography/Overview, Encyclopedia of Analytical Science (Second Edition), 2005, 423–431.

l. J.D. Pinkston, D.Wen, K.L. Morand, D.A. Tirey, D.T. Stanton, Comparison of LC/MS and SFC/MS for Screening of a Large and Diverse Library of Pharmaceutically Relevant Compounds, Analytical Chemistry, Vol.78, 2006 (7467–7472).

m.F. G. Denardin, S. A. B. Vierra de Melo, R. Mammucari, N.R. Foster,Phase Transition and Volume Expansion in CO2 Expanded Liquid Systems, Chemical Engineering Transactions, Vol.23, 2013 (529–534).

n.M.K. Tekuri, Solubility & Partition Coefficient: Detailed Review, https://www.slideshare.net/manoj2205/solubility-and-partition-coefficient, July 2014.

o. J. Runco, R. Chen, Diastereoselective separation of permethrin using the ACQUITY UPC² System, Technology Brief, August 2012, 720004246EN.

p. J.Runco, L. Yang, K. Yu, R. Wang, Y. Li, Z. Wang, F.Li, A. Millar, R. Chen, Qualitative and Quantitative Analysis of Enantiomers (Epigoitrin/Goitrin) from Isatis Indigotica Fort Root Extract Using SFC–MS, Application Note, July 2011, 720004049EN.

q.J. Runco, L. Subbarao, R. Chen, Qualitative and Quantitative Analysis of ß-carotene using UPC², Application Note, January 2013,  720004550EN.

r.A. Aubin, J. Jablonski, Extraction and Isolation of a Natural Product From Schisandra Berry Extract Using SFE and SFC, Application Note, July 2015, 

720005448EN.

s. A. Aubin, J. Jablonski, Extraction, Purification and Analysis of Dang Gui Root Using Supercritical Fluid Techniques, Pittcon Poster, March 2015.

t.J. Jablonski, A. Aubin, Prep 150 LC System: Considerations for Analytical to Preparative Scaling, Application Note, July 2015, 720005458EN.

u.J. Runco, J. McCauley, Chiral Purification of Volatile Flavors and Fragrances by SFC, Application Note, August 2014, 720005150EN.

v. C.J. Hudalla, A. Tarafder, J. Jablonski, R. Roshchin, K. Fountain, M. Patel, M. Hardink.

w.For more information of useful Application Notes and References, please visit www.waters.com and put the reference numbers above in the search box.

x.T. Yan, F. Riley, UPC2 Strategy for Scaling SFC Methods: Applications for Preparative Chromatography, Application Note, May 2014, 720005064EN.