SPE 입문자 가이드

SPE 분석법 개발 요약

SPE 분석법 개발 요약

다음 표에는 SPE 모드에 대해 앞서 설명한 내용이 요약되어 있습니다.

SPE[고체상 추출법]를 위한 주요 LC 모드의 효용성과 실험 요약

역상

순상

이온 교환

분석물

중간 극성에서 낮은 극성

낮은 극성에서 높은 극성/중성

하전되거나 이온화 가능

분리 메커니즘

소수성 기반 분리

극성 기반 분리

전하 기반 분리

샘플 매트릭스

수용성

비극성 유기 용매

수용성/낮은 이온 세기

SPE Sorbent 컨디셔닝/평형화

1. 극성 유기물로 용매화

2. 물

비극성 유기물

낮은 이온 세기 완충액

예비 세척 단계

수용성/완충액

비극성 유기물

낮은 이온 세기 완충액

용리 단계

극성 유기 함량 증가

유기 용매 혼합물의 용리 강도 증가

강한 완충액 - 전하를 중화시키기 위한 이온 세기 또는 pH

AX

[음이온 교환]

CX

[양이온 교환]

Sorbent 기능

C18, tC18, C8, tC2, CN, NH2, HLB, RDX, Rxn RP 

Silica, Alumina, Florisil, Diol, CN, NH2

Accell Plus QMA, NH2, SAX, MAX, WAX

Accell Plus CM, SCX, MCX, WCX, Rxn CX 

Sorbent 표면 극성

낮은 극성에서 중간 극성

높은 극성에서 중간 극성

높은 극성

높은 극성

일반적인 용매 극성 범위

높은 극성에서 중간 극성

낮은 극성에서 중간 극성

높은 극성

높은 극성

일반적인 샘플 로드 용매

물, 낮은 세기 완충액

Hexane, chloroform, methylene chloride

물, 낮은 세기 완충액

물, 낮은 세기 완충액

일반적인 용리 용매

CH3OH/물, CH3CN/물

Ethyl acetate, acetone, CH3CN

완충액, 높은 이온 세기의 염, pH 증가

완충액, 높은 이온 세기의 염, pH 감소

샘플 용리 순서

최대 극성 샘플 성분 우선

최저 극성 샘플 성분 우선

가장 약하게 이온화된 샘플 성분 우선

가장 약하게 이온화된 샘플 성분 우선

용리 화합물에 필요한 이동상 용매 변화

용매 극성 감소

용매 극성 증가

이온 세기 증가 또는 pH 증가

이온 세기 증가 또는 pH 감소

지금까지 고체상 추출법[SPE]을 사용한 샘플 농축 및 정제에 대해 간략히 소개했습니다. SPE를 시작하는 가장 좋은 방법은 먼저 다른 사용자가 관심 분석물 및/또는 유사한 매트릭스를 사용하여 수행한 실험에 대해 학습하는 것입니다. waters.com의 리소스 라이브러리에는 SPE 사용에 대한 7,700건 이상의 참조 자료가 있습니다. 다음 구문의 빈 칸에 부분 화합물 또는 매트릭스 이름을 추가하면 검색할 수 있습니다.
“Sep-Pak” OR “Oasis” AND ______*

참고: 철자 오류가 발생할 위험이 있으므로 보다 확실한 검색을 위해 이름의 어근 부분과 함께 별표[*]를 사용해 주세요. Google 학술 검색에서 동일한 검색 문자열을 사용하면 더 많은 참조 자료[6만 건 이상]를 찾아볼 수 있습니다.

자세히 보기:

J.C. Arsenault and P.D. McDonald, Beginners Guide to Liquid Chromatography, Waters [2007].

P.D. McDonald and E.S.P. Bouvier, A Sample Preparation Primer and Guide to Solid-Phase Extraction Methods Development, Waters [2001].

Waters, Purity by SPE [2008].

U.D. Neue, P.D. McDonald, Topics in Solid-Phase Extraction. Part 1. Ion Suppression in LC-MS Analysis: A Review. Strategies for its elimination by well-designed, multidimensional solid-phase extraction [SPE] protocols and methods for its quantitative assessment [2005].

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