Glosario de SFC preparativa

Glosario de SFC preparativa

Glosario

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Aditivo: ácidos, bases y otras sustancias químicas que se añaden a la parte del coeluyente de la fase móvil para mejorar la separación cromatográfica.

Contrapresión: presión después de la columna en el regulador de contrapresión; también es la presión establecida por el usuario para controlar la presión del sistema.

Regulador de contrapresión (BPR): módulo instrumental utilizado en SFC para controlar la contrapresión en el sistema en un punto de ajuste determinado por el usuario.

Quiral: un compuesto se considera quiral si tiene uno o más centros quirales que producen isómeros o enantiómeros ópticos que son “imágenes especulares” entre sí.

Centro quiral: por lo general, un átomo de carbono (C) dentro de una molécula que tiene cuatro grupos funcionales diferentes unidos.

Columnas quirales: químicas de columna específicas necesarias para separar los isómeros ópticos (compuestos quirales).

Cromóforo: grupo molecular que absorbe la luz a una frecuencia concreta.

Retardo del tiempo de recogida: el tiempo entre el momento en que el pico sale del detector y alcanza la válvula selectora de recogida o el solenoide.

Horno de columnas: horno utilizado en los sistemas SFC para el control de la temperatura y la selección de columnas.

Volumen de la columna: volumen dentro del “cilindro” de la columna basado en la longitud y el diámetro interno menos el volumen aproximado de la fase estacionaria.

Eluyente de acondicionamiento: eluyente que se utiliza con el split (divisor) para mejorar la señal en el detector de MS (QDa).

Coeluyente: en SFC, la parte orgánica de la fase móvil (eluyente B).

Punto crítico: la temperatura y el punto de presión específicos de un fluido por encima del cual existe como fluido supercrítico.

Densidad: masa por volumen (gramos por litro).

Canales del detector: canales individuales que se pueden monitorizar de forma independiente y en paralelo para su detección o recogida.

Diastereómeros: compuestos que difieren en la orientación óptica de dos centros quirales.

Coeficiente de difusión: la velocidad a la que se transporta una sustancia en difusión entre sistemas opuestos cuando hay una diferencia de concentración entre ellos.

Difusividad: en cromatografía, la capacidad de una sustancia para difundir dentro y fuera de las partículas de la fase estacionaria de la columna en función del coeficiente de difusión.

Volumen de permanencia: el volumen desde el punto de mezcla del gradiente hasta el cabezal de la columna en un sistema cromatográfico.

Eficacia: la eficacia cromatográfica se mide por el número de placas teóricas o la altura de las placas; una altura de placa baja indica una eficacia alta y se obtiene cuando un pico tiene una buena retención y una anchura estrecha.

Enantiómeros: compuestos que difieren en la orientación óptica de un solo centro quiral.

Volumen extracolumna: volumen del sistema entre el inyector y el detector sin la columna; afecta a la calidad máxima.

Extracción: separar u obtener un producto (extracto) de una mezcla (o matriz) por la fuerza.

Gradiente enfocado: se generan gradientes superficiales para optimizar la separación de un compuesto de interés en función del porcentaje de elución de un gradiente de exploración.

Análisis de fracciones: análisis cualitativo y/o cuantitativo de las fracciones recogidas.

Presión frontal: presión antes de la columna en SFC (presión del sistema).

Métodos de gradiente: método de cromatografía en el que la composición de la fase móvil cambia a lo largo de un período de tiempo definido.

Pendiente del gradiente: la velocidad de cambio en la composición del eluyente orgánico por volumen de columna durante un gradiente.

Hidrofílico: miscible o soluble en agua, polar.

Hidrofóbico: no es miscible ni soluble en agua, no es polar.

Presión de entrada: presión del CO2 antes de que entre en la bomba.

Métodos isocráticos: métodos cromatográficos en los que la composición de la fase móvil permanece constante durante el transcurso de la separación.

Enfriamiento Joule-Thomson: el enfriamiento de un gas o líquido real cuando se expande a través de una válvula o abertura.

Carga: la cantidad de muestra inyectada en el sistema cromatográfico.

Capacidad de carga: la cantidad (masa) de compuesto que se puede cargar en función de las dimensiones de la columna.

Lipofílico: soluble en lípidos, que se utiliza habitualmente para indicar baja polaridad.

Eluyente complementario: eluyente que se utiliza para facilitar la recogida en los sistemas SFC después de que se haya evaporado el CO2.

Detección por espectrometría de masas (MS): una técnica de detección que separa compuestos en función de la masa.

Control de flujo másico: bombas de CO2 que controlan el flujo en función de la masa de CO2 (g/min).

Matriz: la sustancia que contiene el compuesto de interés o aislado.

Efectos de la matriz: detección e interferencias cromatográficas provocadas por componentes de la matriz.

Inyección de flujo mixto: las inyecciones se realizan en la fase móvil premezclada.

Fase móvil: el eluyente o los eluyentes utilizados para eluir compuestos de la fase estacionaria (columna).

Modificador: en SFC es sinónimo de coeluyente o la parte orgánica de la fase móvil.

Inyección de flujo modificador: las inyecciones se realizan en la corriente de coeluyente (modificador) antes de mezclar con CO2.

Purificación en varios pasos: cuando la purificación se logra utilizando varios métodos con diferente selectividad, ya sea utilizando dos técnicas como LC con SFC o diferentes columnas aquirales con quirales.

No polar: describe compuestos o eluyentes que tienen baja polaridad o son hidrofóbicos y tienen valores LogP altos.

Cromatografía líquida en fase normal (NPLC): técnica de separación en la que la fase móvil suele ser no polar y la separación se produce en una fase estacionaria polar.

Recogida en lecho abierto: sistemas de recogida que depositan las fracciones en tubos o recipientes colocados en gradillas en un lecho abierto a la atmósfera.

Ortogonal: describe capacidades mutuamente independientes o bien separadas que abarcan todo el intervalo de capacidades.

Separación de fases: cuando una sola sustancia o composición de sustancias se separa en dos o más fases distintas.

Detección de matriz de fotodiodos (PDA): una técnica de detección UV bidimensional en la que un eje muestra el tiempo y el otro muestra barridos espectrales UV.

Polar: describe compuestos o eluyentes que tienen alta polaridad o son hidrofílicos y tienen valores de LogP bajos.

Caída de presión: la caída de presión a través de la columna medida por la diferencia entre la presión en el frente y la contrapresión.

Productividad: la velocidad a la que se puede generar o purificar el producto final.

Pureza: una medida de la pureza de una fracción basada en un ensayo analítico.

Recuperación: una medida de la cantidad de producto recogido en comparación con la cantidad inyectada o la cantidad de material de partida.

Resolución: una medida del ancho de dos picos en relación con la distancia entre esos picos.

Cromatografía de fase reversa (RPLC): técnica de separación ampliamente utilizada en la que la fase móvil es polar y la separación se produce en una fase estacionaria no polar.

Escalado: transferir un método de escala analítica a un método de escala preparativa.

Gradiente poco pronunciado: método de cromatografía en el que la velocidad de cambio de eluyente orgánico por volumen de columna es baja.

Capacidad de solvatación: la cantidad de compuesto que se puede disolver por volumen de eluyente.

Proporción de división del flujo (split): la relación del flujo preparativo total que el divisor dirige a los detectores.

Divisor (splitter): el dispositivo utilizado envía una pequeña proporción de la corriente de flujo preparativa a los detectores, acompañada de eluyente de acondicionamiento o complementario para mejorar la señal.

Fase estacionaria: las partículas activas en la columna donde se produce la separación cromatográfica.

Fluido supercrítico: el resultado cuando un fluido está por encima de su presión y temperatura críticas y ya no hay una interfaz entre las fases líquida y gaseosa.

Presión del sistema: generalmente se indica como la presión de la bomba en la cromatografía líquida, igual que la presión frontal en SFC.

Rendimiento: cantidad de muestra procesada y recogida por unidad de tiempo.

Curvas de Van Deemter: un gráfico de la altura de plato teórico frente a la velocidad lineal promedio de la fase móvil.

Viscosidad: el grado en el que un fluido resiste el flujo bajo una fuerza aplicada.

Control de flujo volumétrico: bombas de CO2 que controlan el flujo en función del volumen de CO2 (mL/min).

Referencias

a. Purification (n.d.). (N.d.). Dictionary.com Unabridged. Random House, Inc. Recuperado el 23 de mayo de 2016 de https://www.dictionary.com/browse/purification.

b. Separation and purification. (2016). Encyclopædia Britannica. Recuperado el 23 de mayo de 2016 de https://www.britannica.com/science/separation-and-purification.

c. M. Biba, J. Liu, A perspective on the application of preparative supercritical fluid chromatography using achiral stationary phases in pharmaceutical drug discovery and development, American Pharmaceutical Review, abril de 2016V.

d. M. Rantakyla, Particle Production by Supercritical Antisolvent Processing Techniques, Helsinki University of Technology, Plant Design Report, Series No. 76.

e. G. Guiochon, A. Tarafder, Fundamental challenges and opportunities for preparative supercritical fluid chromatography, Journal of Chromatography A, 1218 (2011) 1037-1114.

f. L. Miller, I. Sebastian, Evaluation of Injection Conditions for Preparative Supercritical Fluid Chromatography, Journal of Chromatography A, 1250 (2012) 256-263.

g. E. Francotte, Practical Advances in SFC for Purification of Pharmaceutical Molecules, LCGC Europe, abril de 2016, Vol. 29, número 4.

h. Lazarescu, M.J. Mulvihill, L. Ma, Achiral Preparative Supercritical Fluid Chromatography. Supercritical Fluid Chromatography, (2014) 97-143.

i. M. Enmark, D. Asberg, H. Leek, K. Ohlen, M. Klarqvist, J. Samuelsson, T. Fornstedt, Evaluation of Scale-Up From Analytical to Preparative Supercritical Fluid Chromatography, Journal of Chromatography A, 1425 (2015) 280-286.

j. J. Liu, E.L. Regalado, I. Mergelsberg, C.J. Welch, Extending the range of supercritical fluid chromatography by use of water-rich modifiers, Organic & Biomolecular Chemistry, 2013, 11, 4925-4929.

k. T.A. Berger, Supercritical Fluid Chromatography/Overview, Encyclopedia of Analytical Science (Segunda edición), 2005, 423-431.

l. J.D. Pinkston, D. Wen, K.L. Morand, D.A. Tirey, D.T. Stanton, Comparison of LC/MS and SFC/MS for Screening of a Large and Diverse Library of Pharmaceutically Relevant Compounds, Analytical Chemistry, Vol. 78, 2006 (7467-7472).

m. F. G. Denardin, S. A. B. Vierra de Melo, R. Mammucari, N.R. Foster,Phase Transition and Volume Expansion in CO2 Expanded Liquid Systems, Chemical Engineering Transactions, Vol. 23, 2013 (529-534).

n. M.K. Tekuri, Solubility & Partition Coefficient: Detailed Review, https://www.slideshare.net/manoj2205/solubility-and-partition-coefficient, julio de 2014.

o. J. Runco, R. Chen, Diastereoselective separation of permethrin using the ACQUITY UPC2 System, Technology Brief, agosto de 2012, 720004246EN.

p. J. Runco, L. Yang, K. Yu, R. Wang, Y. Li, Z. Wang, F. Li, A. Millar, R. Chen, Qualitative and Quantitative Analysis of Enantiomers (Epigoitrin/Goitrin) from Isatis Indigotica Fort Root Extract Using SFC-MS, Application Note, julio de 2011, 720004049EN.

q. J. Runco, L. Subbarao, R. Chen, Qualitative and Quantitative Analysis of ß-carotene using UPC2, Application Note, enero de 2013, 720004550EN.

r. A. Aubin, J. Jablonski, Extraction and Isolation of a Natural Product From Schisandra Berry Extract Using SFE and SFC, Application Note, julio de 2015, 

720005448EN.

s. A. Aubin, J. Jablonski, Extraction, Purification and Analysis of Dang Gui Root Using Supercritical Fluid Techniques, Pittcon Poster, marzo de 2015.

t. J. Jablonski, A. Aubin, Prep 150 LC System: Considerations for Analytical to Preparative Scaling, Application Note, julio de 2015, 720005458EN.

u. J. Runco, J. McCauley, Chiral Purification of Volatile Flavors and Fragrances by SFC, Application Note, agosto de 2014, 720005150EN.

v. C.J. Hudalla, A. Tarafder, J. Jablonski, R. Roshchin, K. Fountain, M. Patel, M. Hardink.

w. Para obtener más información sobre las notas de aplicación y las referencias útiles, visitar www.waters.com y poner los números de referencia en el cuadro de búsqueda.

x. T. Yan, F. Riley, UPC2 Strategy for Scaling SFC Methods: Applications for Preparative Chromatography, Application Note, mayo de 2014, 720005064EN.

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