크기 배제 크로마토그래피 입문자 가이드

• GPC가 왜 중요한가요?
• GPC의 작동 방식
• GPC 시스템

겔 투과 크로마토그래피(GPC)는 폴리머 성능을 이해하고 예측하기 위해 이용할 수 있는 가장 강력하고 활용도 높은 분석 기술 중 하나로, 폴리머의 분자량 분포를 완전하게 특성화하는 가장 편리한 기술입니다.

Waters는 1963년에 GPC의 상용화를 개척했습니다. 그 이후로 Waters는 계속해서 새로운 GPC 응용 분야를 개발 및 탐구하고 GPC의 효과를 더욱 높이기 위해 기기를 개선해 왔습니다.

GPC가 왜 중요한가요?

GPC는 몇 가지 중요한 파라미터를 결정할 수 있습니다. 여기에는 수 평균 분자량, 중량 평균 분자량, Z 중량 평균 분자량 및 폴리머의 가장 기본적인 특성인 분자량 분포가 포함됩니다.

이러한 값은 폴리머에 특징적인 많은 물리적 특성에 영향을 미치기 때문에 중요합니다. 이러한 측정 가능한 값이 배치 간에 조금이나마 차이가 나면 폴리머의 최종 사용 특성에 상당한 차이를 일으킬 수 있습니다. 이러한 특성에는 다음과 같은 것들이 있습니다.

재료 특성화

폴리머의 조성을 이해하는 것은 같은 목적에 대해 다양한 레진을 사용할 수 있다는 점, 특수 레진 또는 화합물의 높은 비용, 제조 중 폴리머로 인해 부가되는 가치의 측면에서 특히 중요합니다. 예를 들어, 인쇄회로기판에 사용되는 레진의 비용은 매우 저렴하지만 기판 완제품의 비용은 매우 높습니다. 품질이 좋지 않은 레진을 사용하면 회로기판 완제품이 출고 불합격 판정을 받을 수 있습니다.

폴리머의 최종 사용 목적에 정밀한 성능 또는 가혹한 조건에서의 내구성이 요구되는 경우에는 특히, 폴리머 특성화의 필요성이 크게 부각됩니다. GPC는 다른 어떤 기술보다 이러한 요구를 잘 충족하기 때문에 폴리머 산업에서 재료 특성화를 위한 매우 중요한 도구로 자리잡았습니다.

좋은 것과 나쁜 것 구분하기

동일한 폴리머의 두 레진 샘플이 동일한 인장 강도와 용융 점도를 가질 수 있지만 사용 가능하고 내구성 있는 제품으로 제작할 수 있는 특성에서는 현저한 차이가 있습니다. 이러한 차이는 두 레진 샘플의 분자량 분포에 미묘하지만 상당한 변화가 존재하기 때문에 생겨납니다. 이러한 차이를 감지하지 못하면 심각한 제품 결함으로 이어질 수 있습니다.

GPC의 작동 방식

GPC는 "용액 내 유효 크기"에 따라 용액 내 분자를 분리합니다. GPC 분석을 위한 샘플을 준비하려면 먼저 레진을 적절한 용매에 용해시킵니다.

용해된 레진은 겔 투과 크로마토그래피 내에서 지속적으로 흐르는 용매 흐름(이동상)에 주입됩니다. 이동상은 컬럼에 단단히 충전된 수백만 개의 고다공성 경질 입자(고정상)를 통해 흐릅니다. 이러한 입자의 공극 크기는 제어되고 다양한 크기로 사용할 수 있습니다.

개별 피크의 너비는 주어진 레진 및 그 구성 성분에 대한 분자 크기의 분포를 반영합니다. 분포 곡선은 분자량 분포(MWD) 곡선이라고도 합니다. 함께 고려했을 때 피크는 샘플의 MWD를 반영합니다. MWD가 넓을수록 피크가 넓어지고 그 반대의 경우도 마찬가지입니다. 평균 분자량이 높을수록 곡선이 분자량 축을 따라 더 멀리 이동하고 그 반대의 경우도 마찬가지입니다.

그러면 두 레진의 MWD 프로파일을 얼마나 쉽게 비교할 수 있는지 알 수 있습니다. 유입되는 레진의 MWD 프로파일이 대조 레진의 MWD 프로파일(즉, 잘 가공되는 것으로 알려진)과 충분히 일치하지 않는 경우, 유입되는 레진을 변형시키거나 공정 조건을 변경하여 레진이 제대로 처리되도록 할 수 있습니다. 대조 레진과 유입되는 레진의 차이가 너무 심한 경우, 유입되는 레진을 규격 미달로 공급업체에 반품할 수 있습니다.

GPC 시스템

GPC용 기기를 설계할 때는 다양한 요구 사항을 충족해야 합니다. 폴리머 용액을 유동 시스템에 도입하기 위해 주입기가 필요합니다. 펌프는 컬럼과 시스템을 통해 샘플과 용매를 전달합니다. 검출기는 분리를 모니터링하고 기록합니다. 데이터 수집 액세서리는 테스트를 자동으로 제어하고 결과를 기록하며 평균 분자량을 계산합니다. 겔 투과 크로마토그래프에는 최소한의 노력으로 향상된 시스템 성능을 제공하기 위해 함께 작동하는 다양한 구성 요소가 포함되어 있습니다. 기본 겔 투과 크로마토그래프의 개략도.

폴리머가 들어 있는 용액을 펌핑하여 시스템을 흐르게 합니다.

폴리머마다 서로 다른 점도의 용액을 생성합니다. 한 분석의 데이터를 다음 분석과 비교하려면 펌프가 점도 차이와 상관없이 동일한 유량을 전달해야 합니다. 또한 일부 검출기는 용매 유량 정밀도에 매우 민감합니다. 이러한 일정한 흐름은 기기의 중요한 기능으로 취급되어야 합니다.

폴리머 용액을 이동상에 도입합니다.

주입기는 소량 주입(분자량 측정 시) 및 대용량 주입(분획 수집이 필요한 경우)이 모두 가능해야 합니다. 주입기는 연속적인 이동상 흐름을 방해하지 않아야 합니다. 또한 샘플량이 많을 때 자동 다중 샘플 주입이 가능해야 합니다.

샘플 구성 성분을 서로 효율적으로 분리합니다.

고효율 컬럼은 최대의 분리 능력과 신속한 분석을 지원합니다. 모든 컬럼은 분석 및 분획 수집 용도 모두를 위해 장기간에 걸쳐 재현성 있는 정보를 제공해야 합니다.

분리를 모니터링하고 컬럼에서 용리되는 성분에 반응합니다.

검출기는 추가 분석을 위해 용리 성분을 수집하는 경우, 이를 파괴시키지 않아야 합니다.

또한 검출기는 감도가 높아야 하고, 필요한 경우 소량과 다량의 물질에 모두 반응할 수 있는 넓은 선형 범위를 갖춰야 합니다.

모든 화합물은 빛을 굴절시키기 때문에 차등 굴절계(RI)는 "범용" 검출기라고 합니다. 결과적으로, 분자량 분포를 모니터링하는 데 가장 널리 사용되는 검출기입니다. 폴리머의 굴절률은 약 1000MW 이상에서 일정합니다. 따라서 검출기 반응은 농도에 정비례합니다.

RI로 얻은 분자량 평균 및 분포에 대한 정보 외에도 UV 흡광도 검출기를 사용하면 조성에 대한 정보를 얻을 수 있고 온라인 광산란 검출기와 점도계를 사용하면 폴리머 구조에 대한 정보를 얻을 수 있습니다.

Mz, Mw, Mv, Mn 및 MWD에 대한 수치 값을 자동으로 계산, 기록 및 보고합니다.

데이터 시스템은 또한 GPC 시스템을 완전하게 제어하여 많은 량의 샘플을 무인으로 처리하고 원시 데이터를 자동으로 처리할 수 있습니다. 최신 GPC 소프트웨어 제품은 다중 검출 프로세싱, 띠 넓어짐 보정, 특수 검량 루틴 및 폴리머 가지치기 결정을 위한 특수 계산을 제공할 수 있어야 합니다.