制备型SFC初学者指南

添加剂 – 添加到流动相的助溶剂部分，用于改善色谱分析结果的酸、碱和其他化学试剂

背压 – 色谱柱之后的背压调节器处的压力，亦即由用户设置用于控制系统压力的压力值

背压调节器(BPR) – SFC中的仪器模块，用于将系统背压控制在用户设定值

手性 – 拥有一个或多个手性中心的化合物即被视为具有“手性”，手性中心可产生互为“镜像”的光学异构体或对映体

手性中心 – 一般指分子内连接有四个不同官能团的碳(C)原子

手性色谱柱 – 分离光学异构体（手性化合物）所需的专用色谱柱填料

发色团 – 可吸收特定频率的光的分子基团

收集时间延迟 – 色谱峰离开检测器，到达收集选择阀或电磁阀所需时间

柱温箱 – SFC系统中用于控制温度和切换色谱柱的加热装置

柱体积 – 色谱柱“柱体”内部的体积，基于柱长和内径计算，并减去固定相体积的估计值

调节溶剂 – 配合分流器使用的溶剂，作用是增强MS检测器(QDa)信号

助溶剂 – SFC流动相的有机溶剂部分（溶剂B）

临界点 – 流体转化为超临界流体的特定温度和压力限值

密度 – 单位体积物质的质量(g/L)

检测器通道 – 检测或收集时可单独或同步监测的单通道

非对映体 – 两个手性中心的光学取向不同的异构体

扩散系数 – 物质在有浓度差的两个不同体系间扩散的速率

扩散性 – 在色谱分析中，扩散性是指物质通过扩散进出色谱柱固定相颗粒的能力，通过扩散系数来衡量

延迟体积 – 色谱系统中，从梯度混合处到色谱柱柱头的体积

柱效 - 色谱分析效率通过理论塔板数或塔板高度衡量，塔板高度越低柱效越高，并且可得到保留效果好的窄峰

对映体 – 仅拥有一个手性中心且光学取向不同的异构体

柱外体积 – 进样器与检测器之间的系统体积（不含色谱柱）；会影响峰质量

提取 – 强制性分离或获取混合物（或基质）中的某种产物（提取物）

聚焦梯度 – 基于探索梯度洗脱目标化合物时的流动相比例确定的平缓梯度，用于优化目标化合物的分离

馏分分析 – 对收集到的馏分进行的定性和/或定量分析

前端压力 – SFC中色谱柱之前的压力（系统压力）

梯度方法 – 在定义的一段时间内流动相组成会发生变化的色谱分析方法

梯度斜率 – 梯度中单位色谱柱体积内有机溶剂组成的变化速率

亲水 – 可与水混溶或可溶解于水，极性

疏水 – 不与水混溶或不溶解于水，非极性

入口压力 – CO₂进入泵之前的压力

等度方法 – 流动相组成在分离过程中保持恒定的色谱分析方法

Joule-Thomson冷却效应 – 真实气体或液体通过阀或开口膨胀后温度降低的现象

上样量 – 进样到色谱系统中的样品量

载样量 – 色谱柱可加载的化合物量（质量），取决于色谱柱规格

亲脂 – 脂溶性，通常用于表示极性较低

补偿溶剂 – SFC系统中用于在CO₂蒸发后辅助收集的溶剂

质谱检测(MS) – 一种基于质量数分离化合物的检测技术

质量流量控制装置 – 基于CO₂质量流量(g/min)控制流量的CO₂泵

基质 – 含有目标化合物或分离物的物质

基质效应 - 由基质组分引起的检测干扰和色谱干扰

混合流进样 – 进样至预混流动相的进样方式

流动相 – 用于从固定相（色谱柱）上洗脱化合物的一种或多种溶剂

改性剂 – 在SFC中，改性剂就是助溶剂或流动相的有机溶剂部分

改性剂流进样 – 先进样至助溶剂（改性剂）流，然后再与CO₂混合的进样方式

多步纯化 – 采用选择性不同的多种方法进行纯化，例如将两种技术联用（例如LC和SFC），或者采用不同的色谱柱（例如非手性柱和手性柱）

非极性 – 用于描述化合物或溶剂的极性较低，或者疏水且LogP值高

正相液相色谱(NPLC) – 指通常采用非极性流动相和极性固定相进行分离的分离技术

开床式收集 – 收集馏分所用的试管或收集瓶位于联通大气的开放式床架上的收集系统

正交 – 用于描述相互独立或完全没有重叠，但覆盖整个功能范围的功能

相分离 – 单一物质或物质组成分离为两个或两个以上的不同相

光电二极管阵列检测(PDA) – 一项二维UV检测技术，检测结果中一个坐标轴显示时间，另一个坐标轴显示UV谱扫描结果

极性 – 用于描述化合物或溶剂的极性较强，或者疏水且LogP值低

压降 – 色谱柱中的压力下降，根据前端压力与背压之差计算

生产效率 – 生成或纯化出终产物的速率

纯度 – 馏分纯净程度，基于分析级分析确定

回收率 – 收集到的产物量占进样量或原料量的比例

分离度 – 两色谱峰的宽度与其之间的距离之比

反相液相色谱(RPLC) – 一种广泛应用的分离技术，采用极性流动相和非极性固定相进行分离

放大 – 将分析级方法转换为制备级方法的过程

平缓梯度 – 单位色谱柱体积内有机溶剂比例变化速率较慢的色谱分析方法

溶解能力 – 单位体积溶剂可溶解的化合物量

分流比 – 制备级流量中被分流器引入检测器的部分所占的比例

分流器 – 用于将制备级流量中的一小部分送入检测器的设备，配合补偿溶剂或调节溶剂来增强信号

固定相 – 色谱柱中的活性颗粒，用于进行色谱分离

超临界流体 – 流体压力和温度超过临界值之后的产物，此时气-液相界面消失

系统压力 – 在液相色谱中一般指泵压，亦即SFC中的前端压力

通量 – 单位时间内的处理量和收集量

Van Deemter曲线 - 塔板高度与流动相平均线流速的关系图

粘度 – 流体在外力作用下对抗流动的程度

体积流量控制装置 – 基于CO₂体积流量(mL/min)控制流量的CO₂泵

参考资料

a.Purification (n.d.).(n.d.).Dictionary.com Undabridged.Random House, Inc. Retrieved May 23, 2016, from https://www.dictionary.com/browse/purification.

b.Separation and purification.(2016).Encyclopædia Britannica.Retrieved May 23, 2016, from https://www.britannica.com/science/separation-and-purification.

c.M. Biba, J. Liu, A perspective on the application of preparative supercritical fluid chromatography using achiral stationary phases in pharmaceutical drug discovery and development, American Pharmaceutical Review, April 2016V.

d.M. Rantakyla, Particle Production by Supercritical Antisolvent Processing Techniques, Helsinki University of Technology, Plant Design Report, Series No.76.

e. G. Guiochon, A. Tarafder, Fundamental challenges and opportunities for preparative supercritical fluid chromatography, Journal of Chromatography A, 1218 (2011) 1037–1114.

f.L. Miller, I. Sebastian, Evaluation of Injection Conditions for Preparative Supercritical Fluid Chromatography, Journal of Chromatography A, 1250 (2012) 256–263.

g. E. Francotte, Practical Advances in SFC for Purification of Pharmaceutical Molecules, LCGC Europe, April 2016, Vol.29, Issue 4.

h. Lazarescu, M.J. Mulvihill, L. Ma, Achiral Preparative Supercritical Fluid Chromatography.Supercritical Fluid Chromatography, (2014) 97–143.

i.M. Enmark, D. Asberg, H. Leek, K. Ohlen, M. Klarqvist, J. Samuelsson, T. Fornstedt, Evaluation of Scale-Up From Analytical to Preparative Supercritical Fluid Chromatography, Journal of Chromatography A, 1425 (2015) 280–286.

j. J. Liu, E.L. Regalado, I. Mergelsberg, C.J. Welch, Extending the range of supercritical fluid chromatography by use of water-rich modifiers, Organic & Biomolecular Chemistry, 2013, 11, 4925–4929.

k.T.A. Berger, Supercritical Fluid Chromatography/Overview, Encyclopedia of Analytical Science (Second Edition), 2005, 423–431.

l. J.D. Pinkston, D.Wen, K.L. Morand, D.A. Tirey, D.T. Stanton, Comparison of LC/MS and SFC/MS for Screening of a Large and Diverse Library of Pharmaceutically Relevant Compounds, Analytical Chemistry, Vol.78, 2006 (7467–7472).

m.F. G. Denardin, S. A. B. Vierra de Melo, R. Mammucari, N.R. Foster,Phase Transition and Volume Expansion in CO2 Expanded Liquid Systems, Chemical Engineering Transactions, Vol.23, 2013 (529–534).

n.M.K. Tekuri, Solubility & Partition Coefficient: Detailed Review, https://www.slideshare.net/manoj2205/solubility-and-partition-coefficient, July 2014.

o. J. Runco, R. Chen, 利用ACQUITY UPC²系统分离氯菊酯（permethrin）非对映体异构体 应用简报, 2012年8月, 720004246ZH.

p. J.Runco, L. Yang, K. Yu, R. Wang, Y. Li, Z. Wang, F.Li, A. Millar, R. Chen, Qualitative and Quantitative Analysis of Enantiomers (Epigoitrin/Goitrin) from Isatis Indigotica Fort Root Extract Using SFC–MS, Application Note, July 2011, 720004049EN.

q.J. Runco, L. Subbarao, R. Chen, 利用UPC²对β-胡萝卜素进行定性及定量分析, 应用纪要, 2013年1月, 720004550ZH.

r.A. Aubin, J. Jablonski, 利用SFE和SFC提取和分离五味子提取物中的天然产物, 应用纪要, 2015年7月, 720005448ZH.

s. A. Aubin, J. Jablonski, Extraction, Purification and Analysis of Dang Gui Root Using Supercritical Fluid Techniques, Pittcon Poster, March 2015.

t.J. Jablonski, A. Aubin, Prep 150 LC System: Considerations for Analytical to Preparative Scaling, Application Note, July 2015, 720005458EN.

u.J. Runco, J. McCauley, 通过SFC对挥发性风味物质和香味物质进行手性纯化, 应用纪要, 2014年8月, 720005150ZH.

v. C.J. Hudalla, A. Tarafder, J. Jablonski, R. Roshchin, K. Fountain, M. Patel, M. Hardink.

w.如需相关应用纪要和参考文献的更多信息，请访问www.waters.com，在搜索框中输入上述参考文献编号进行搜索。

x.T. Yan, F. Riley, UPC2方法放大到SFC的策略：应用于制备色谱, 应用纪要, 2014年5月, 720005064ZH.