SPE初学者指南

SPE方法开发总结

下表汇总了前文讨论的SPE模式：

用于固相萃取[SPE]的主要LC模式的效用和实践总结

	反相	正相	离子交换
分析物	中至低极性	低至高极性/中性	带电荷或可电离
分离机制	基于疏水性的分离	基于极性的分离	基于电荷的分离
样品基质	水溶液	非极性有机溶剂	水溶液/低离子强度
SPE吸附剂的活化/平衡	1. 用极性有机溶剂得到的溶剂化物 2. 水	非极性有机溶剂	低离子强度缓冲液
初步清洗步骤	水溶液/缓冲液	非极性有机溶剂	低离子强度缓冲液
洗脱步骤	提高极性有机溶剂的含量	提高有机溶剂混合物的洗脱强度	更强的缓冲液 - 通过调节离子强度或pH值中和电荷

			AX [阴离子交换]	CX [阳离子交换]
吸附剂官能团	C₁₈、tC₁₈、C₈、tC₂、CN、NH₂、HLB、RDX、Rxn RP	硅胶、氧化铝、Florisil、Diol、CN、NH₂	Accell Plus QMA、NH₂、SAX、MAX、WAX	Accell Plus CM、SCX、MCX、WCX、Rxn CX
吸附剂表面极性	低至中等	高至中等	高	高
典型溶剂的极性范围	高至中等	低至中等	高	高
典型的上样溶剂	水，低强度缓冲液	正己烷、氯仿、二氯甲烷	水，低强度缓冲液	水，低强度缓冲液
典型的洗脱溶剂	CH₃OH/水、CH₃CN/水	乙酸乙酯、丙酮、CH₃CN	缓冲液、高离子强度的盐类，提高pH	缓冲液、高离子强度的盐类，降低pH
样品洗脱顺序	极性最大的样品组分最先洗脱出来	极性最弱的样品组分最先洗脱出来	最弱电离样品组分最先洗脱出来	最弱电离样品组分最先洗脱出来
洗脱化合物所需的流动相溶剂更换	减弱溶剂极性	增强溶剂极性	增加离子强度或提高pH值	增加离子强度或降低pH值

这是使用固相萃取[SPE]进行样品富集和纯化的简介。开始使用SPE的最佳方式是首先了解其他人如何处理与您的目标分析物和/或基质类似的样品。您可在waters.com的资源库中找到超过7,700篇使用SPE的参考资料。在以下搜索词组的空白中填写部分化合物或基质名称：
“Sep-Pak” OR “Oasis” AND ______*

注：为避免拼写错误，请使用星号[*]与根名称，以获得最佳结果。在Google学术搜索上使用相同的搜索字符串，可找到更多参考文献[> 60,000篇]。

延伸阅读：

J.C. Arsenault和P.D. McDonald，Beginners Guide to Liquid Chromatography（《液相色谱初学者指南》），沃特世[2007]。

P.D. McDonald和E.S.P. Bouvier，A Sample Preparation Primer and Guide to Solid-Phase Extraction Methods Development（《固相萃取方法开发样品制备入门指南》），沃特世[2001]。

沃特世，Purity by SPE（《使用SPE进行纯化》）[2008]。

U.D. Neue和P.D. McDonald，Topics in Solid-Phase Extraction.Part 1.Ion Suppression in LC-MS Analysis: A Review.Strategies for its elimination by well-designed, multidimensional solid-phase extraction [SPE] protocols and methods for its quantitative assessment（《固相萃取主题》，第1部分. LC-MS分析中的离子抑制：综述。利用精心设计的多维固相萃取[SPE]方案和定量评估方法消除离子抑制的策略）[2005]。