Glossaire de la SFC préparative

Glossaire de la SFC préparative

Glossaire

Glossaire

Additif : acides, bases et autres produits chimiques ajoutés à la portion d’un cosolvant de la phase mobile pour améliorer la chromatographie.

Contre-pression : pression après la colonne au niveau du régulateur de contre-pression, pression également définie par l’utilisateur pour réguler la pression du système.

Régulateur de contre-pression (BPR) : module d’instrument utilisé pour la SFC pour contrôler la contre-pression du système à un point de consigne déterminé par l’utilisateur.

Chiral : composé est considéré comme chiral s’il possède un ou plusieurs centres chiraux résultant en des isomères ou énantiomères optiques qui sont des « images miroirs » les uns des autres.

Centre chiral : généralement un atome de carbone (C) dans une molécule qui possède quatre groupes fonctionnels liés différents.

Colonnes chirales : chimies de colonne spécifiques requises pour séparer les isomères optiques (composés chiraux).

Chromophore : groupe moléculaire qui absorbe la lumière à une fréquence donnée.

Retard de collecte : temps entre le moment où le pic sort du détecteur et celui où il atteint la vanne de sélection ou l’électrovanne de collecte.

Four à colonnes : four utilisé dans les systèmes SFC pour le contrôle de la température et la sélection des colonnes.

Volume de colonne : volume à l’intérieur du « cylindre » de la colonne basé sur la longueur et le diamètre intérieur moins le volume approximatif de la phase stationnaire.

Solvant de conditionnement : solvant utilisé avec le séparateur pour améliorer le signal dans le spectromètre de masse (détecteur QDa).

Cosolvant : dans la SFC, partie organique de la phase mobile (solvant B).

Point critique : point spécifique de température et de pression d'un fluide au-dessus duquel ce dernier existe sous forme de fluide supercritique.

Densité : masse par volume (g/l).

Canaux de détecteur : canaux uniques pouvant être surveillés indépendamment et en parallèle à des fins de détection ou de collecte.

Diastéréoisomères : composés qui diffèrent dans l’orientation optique de deux centres chiraux.

Coefficient de diffusion : rythme auquel une substance en cours de diffusion est transportée entre des systèmes opposés lorsque leur concentration est différente.

Diffusivité : en chromatographie, capacité de diffusion d’une substance à l’intérieur et à l’extérieur des particules de la phase stationnaire de la colonne, en fonction du coefficient de diffusion.

Volume de temporisation : volume compris entre le point de mélange du gradient et la tête de colonne dans un système chromatographique.

Efficacité : efficacité chromatographique est mesurée par le nombre de plateaux théoriques ou par la hauteur de la plaque. Une faible hauteur de plateau indique une efficacité et des résultats élevés lorsqu’un pic présente une bonne rétention et une faible largeur.

Énantiomères : composés qui diffèrent dans l’orientation optique d’un même centre chiral.

Volume extra-colonne : volume du système entre l’injecteur et le détecteur sans la colonne ; impacte le pic de qualité.

Extraction : opération visant à séparer ou à obtenir un produit (extrait) d’un mélange (ou matrice) par la force.

Gradient focalisé : gradients à pente douce générés pour optimiser la séparation d’un composé cible en fonction du pourcentage d’élution d’un gradient de référence.

Analyse de fractions : analyse qualitative et/ou quantitative des fractions collectées.

Pression avant : pression avant la colonne dans la SFC (pression du système).

Méthodes en gradient : méthode de chromatographie au cours de laquelle la composition de la phase mobile change au cours d’une période définie.

Pente de gradient : fréquence de variation de la composition des solvants organiques par volume de colonne pendant un gradient.

Hydrophile : miscible ou soluble dans l’eau, polaire.

Hydrophobe : pas miscible ou soluble dans l’eau, non polaire.

Pression d’entrée : pression du CO2 avant son entrée dans la pompe.

Méthodes isocratiques : méthodes de chromatographie au cours desquelles la composition de la phase mobile reste constante tout au long de la séparation.

Refroidissement par effet Joule-Thomson : refroidissement d’un gaz ou d’un liquide lorsqu’il se détend par une vanne ou une ouverture.

Chargement : quantité d’échantillon injectée dans le système chromatographique.

Capacité de chargement : quantité (masse) de composé pouvant être chargée en fonction des dimensions de la colonne.

Lipophile : soluble dans les lipides, généralement utilisé pour indiquer une faible polarité.

Solvant d’appoint : solvant utilisé pour faciliter la collecte dans les systèmes SFC après évaporation du CO2.

Détection par spectrométrie de masse (MS) : une technique de détection qui sépare des composés en fonction de leur masse.

Contrôle du débit massique : des pompes à CO2 contrôlent le débit en fonction de la masse de CO2 (g/min).

Matrice : substance contenant le composé ou l’isolat cible.

Effets de matrice : interférences de détection et chromatographiques causées par les composants de la matrice.

Injection de flux mixte : injections effectuées dans la phase mobile prémélangée.

Phase mobile : le ou les solvants utilisés pour éluer les composés de la phase stationnaire (colonne).

Modificateur : dans la SFC, il est synonyme de cosolvant ou de la partie organique de la phase mobile.

Injection de flux de modificateur : injections effectuées dans le flux de cosolvant (modificateur) avant le mélange avec du CO2.

Purification en plusieurs étapes : lorsque la purification est effectuée à l’aide de plusieurs méthodes de différentes sélectivités, que ce soit en utilisant deux techniques comme la LC avec la SFC, ou de différentes colonnes comme l'achirale avec la chirale.

Non polaire : décrit les composés ou les solvants à faible polarité (hydrophobes et dont les LogP sont élevées).

Chromatographie liquide en phase normale (NPLC) : technique de séparation au cours de laquelle la phase mobile est généralement non polaire et la séparation se produit sur une phase stationnaire polaire.

Collecte à architecture ouverte : systèmes de collecte qui déposent les fractions dans des tubes ou des flacons placés dans des portoirs, sur un lit ouvert à l’atmosphère.

Orthogonal : décrit des capacités mutuellement indépendantes ou bien séparées qui s’étendent sur la totalité de la plage de capacités.

Séparation de phases : lorsqu'une seule substance ou une composition de substances se sépare en deux phases distinctes ou plus .

Détection à barrette de diodes (PDA) : une technique de détection UV bidimensionnelle dans laquelle un axe indique le temps et l’autre les balayages spectraux UV.

Polaire : décrit les composés ou les solvants à polarité élevée (hydrophiles et dont les LogP sont faibles).

Chute de pression : chute de pression dans la colonne mesurée par la différence entre la pression avant et la contre-pression.

Productivité : rythme auquel le produit final peut être généré ou purifié.

Pureté : mesure de la pureté d’une fraction, basée sur une analyse analytique.

Rendement : mesure de la quantité de produit recueillie par rapport à la quantité injectée ou à la quantité de matériau de départ.

Résolution : mesure de la largeur de deux pics par rapport à la distance entre ces pics.

La chromatographie en phase inverse (RPLC) : technique de séparation largement utilisée dans laquelle la phase mobile est polaire et la séparation se produit sur une phase stationnaire non polaire.

Mise à l’échelle : transfert d’une méthode à l’échelle analytique vers une méthode à l’échelle préparative.

Gradient à pente douce : méthode de chromatographie dans laquelle le taux de variation du solvant organique par volume de colonne est faible.

Capacité de solvatation : quantité de composé pouvant être dissoute par volume de solvant.

Rapport de division : rapport du débit préparatif total dirigé vers les détecteurs par le séparateur.

Séparateur : dispositif utilisé pour envoyer une faible proportion du débit préparatif aux détecteurs, accompagnée d’un solvant d’appoint ou de conditionnement pour améliorer le signal.

Phase stationnaire : particules actives dans la colonne où se produit la séparation chromatographique.

Fluide supercritique : résultat obtenu lorsqu’un fluide est au-dessus de sa pression et de sa température critiques et qu’il n’y a plus d’interface entre les phases liquide et gazeuse.

Pression du système : généralement exprimée comme la pression de la pompe en chromatographie liquide, identique à la pression avant dans la SFC.

Débit : quantité d’échantillon traitée et recueillie par unité de temps.

Courbes de Van Deemter : tracé de la hauteur de la plaque en fonction de la vélocité linéaire moyenne de la phase mobile.

Viscosité : degré de résistance d’un fluide à l’écoulement sous l’effet d’une force.

Commande de débit-volume : des pompes à CO2 régulent le débit en fonction du volume de CO2 (mL/min).

Références

a. Purification (n.d.). (n.d.). Dictionary.com Undabridged. Random House, Inc. Retrieved May 23, 2016, from https://www.dictionary.com/browse/purification.

b. Separation and purification. (2016). Encyclopædia Britannica. Retrieved May 23, 2016, from https://www.britannica.com/science/separation-and-purification.

c. M. Biba, J. Liu, A perspective on the application of preparative supercritical fluid chromatography using achiral stationary phases in pharmaceutical drug discovery and development, American Pharmaceutical Review, April 2016V.

d. M. Rantakyla, Particle Production by Supercritical Antisolvent Processing Techniques, Helsinki University of Technology, Plant Design Report, Series No. 76.

e. G. Guiochon, A. Tarafder, Fundamental challenges and opportunities for preparative supercritical fluid chromatography, Journal of Chromatography A, 1218 (2011) 1037–1114.

f. L. Miller, I. Sebastian, Evaluation of Injection Conditions for Preparative Supercritical Fluid Chromatography, Journal of Chromatography A, 1250 (2012) 256–263.

g. E. Francotte, Practical Advances in SFC for Purification of Pharmaceutical Molecules, LCGC Europe, April 2016, Vol. 29, Issue 4.

h. Lazarescu, M.J. Mulvihill, L. Ma, Achiral Preparative Supercritical Fluid Chromatography. Supercritical Fluid Chromatography, (2014) 97–143.

i. M. Enmark, D. Asberg, H. Leek, K. Ohlen, M. Klarqvist, J. Samuelsson, T. Fornstedt, Evaluation of Scale-Up From Analytical to Preparative Supercritical Fluid Chromatography, Journal of Chromatography A, 1425 (2015) 280–286.

j. J. Liu, E.L. Regalado, I. Mergelsberg, C.J. Welch, Extending the range of supercritical fluid chromatography by use of water-rich modifiers, Organic & Biomolecular Chemistry, 2013, 11, 4925–4929.

k. T.A. Berger, Supercritical Fluid Chromatography/Overview, Encyclopedia of Analytical Science (Second Edition), 2005, 423–431.

l. J.D. Pinkston, D.Wen, K.L. Morand, D.A. Tirey, D.T. Stanton, Comparison of LC/MS and SFC/MS for Screening of a Large and Diverse Library of Pharmaceutically Relevant Compounds, Analytical Chemistry, Vol. 78, 2006 (7467–7472).

m. F. G. Denardin, S. A. B. Vierra de Melo, R. Mammucari, N.R. Foster,Phase Transition and Volume Expansion in CO2 Expanded Liquid Systems, Chemical Engineering Transactions, Vol. 23, 2013 (529–534).

n. M.K. Tekuri, Solubility & Partition Coefficient: Detailed Review, https://www.slideshare.net/manoj2205/solubility-and-partition-coefficient, July 2014.

o. J. Runco, R. Chen, Diastereoselective separation of permethrin using the ACQUITY UPC2 System, Technology Brief, August 2012, 720004246EN.

p. J.Runco, L. Yang, K. Yu, R. Wang, Y. Li, Z. Wang, F.Li, A. Millar, R. Chen, Qualitative and Quantitative Analysis of Enantiomers (Epigoitrin/Goitrin) from Isatis Indigotica Fort Root Extract Using SFC–MS, Application Note, July 2011, 720004049EN.

q. J. Runco, L. Subbarao, R. Chen, Qualitative and Quantitative Analysis of ß-carotene using UPC2, Application Note, January 2013,  720004550EN.

r. A. Aubin, J. Jablonski, Extraction and Isolation of a Natural Product From Schisandra Berry Extract Using SFE and SFC, Application Note, July 2015, 

720005448EN.

s. A. Aubin, J. Jablonski, Extraction, Purification and Analysis of Dang Gui Root Using Supercritical Fluid Techniques, Pittcon Poster, March 2015.

t. J. Jablonski, A. Aubin, Prep 150 LC System: Considerations for Analytical to Preparative Scaling, Application Note, July 2015, 720005458EN.

u. J. Runco, J. McCauley, Chiral Purification of Volatile Flavors and Fragrances by SFC, Application Note, August 2014, 720005150EN.

v. C.J. Hudalla, A. Tarafder, J. Jablonski, R. Roshchin, K. Fountain, M. Patel, M. Hardink.

w. For more information of useful Application Notes and References, please visit www.waters.com and put the reference numbers above in the search box.

x. T. Yan, F. Riley, UPC2 Strategy for Scaling SFC Methods: Applications for Preparative Chromatography, Application Note, May 2014, 720005064EN.

Thèmes associés

Intégrez facilement la purification assistée par la détection de masse dans votre système préparatif HPLC ou SFC pour cibler les composés d’intérêt à collecter avec le système Prep LC d’auto-purification avec détecteur ACQUITY QDa.

Le système polyvalent et adapté LC Prep 150 permet d’isoler rapidement des composés allant du milligramme au gramme grâce au logiciel intuitif ChromScope.

Réalisez des séparations rapides et efficaces à l’échelle du laboratoire avec une vitesse d’analyse supérieure grâce aux colonnes HPLC préparatives de Waters, qui assurent la prévisibilité des performances et une transposition facile de l’échelle analytique à l’échelle préparative.

Alliez la sélectivité alternative de la phase normale à la facilité et la fiabilité de la chromatographie en phase inverse grâce aux colonnes SFC analytiques et préparatives de Waters pour les séparations chirales et achirales.
Haut de la page Haut de la page