Système SFC Prep 150 AP
Conçu pour la purification automatisée avec détection UV et/ou MS
Le système SFC Prep 150 AP est le premier et le seul système SFC préparatif du marché à automatiser le traitement des échantillons, la permutation de colonnes, la collecte de fractions et le suivi dans un format à lit ouvert facile à utiliser.
Offrant des séparations rapides, une résolution élevée et un haut rendement, le système SFC Prep 150 AP permet aux laboratoires travaillant à la découverte de médicaments de purifier en routine les composés à l’aide du logiciel MassLynx et du gestionnaire d’applications FractionLynx. Combinés au service et à l’assistance renommés de Waters, les avantages inhérents au système SFC offrent aux utilisateurs une solution robuste et économique pour tout laboratoire de purification.
Système SFC Prep 150 AP
Caractéristiques
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Plage de pression maximale |
300 bar, soit 4 350 psi |
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Refroidissement |
Liquide de refroidissement en circulation |
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Plage de débit total (CO2 + cosolvant) |
20,0 à 150 mL/min |
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Rendement |
Aucun kétoprofène détecté, la contamination inter-échantillons est donc inférieure à 0,01 %. |
Les caractéristiques de chaque composé peuvent permettre un fonctionnement en dehors des paramètres définis par le système. Le système est conçu et testé uniquement pour les plages définies dans les caractéristiques du système.
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Température ambiante de fonctionnement |
15 à 40 °C |
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Humidité ambiante de fonctionnement |
20 à 80 % d’humidité relative à 40 °C |
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Pression nominale |
10 000 psisoit 680 bar |
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Pression de travail maximale |
8 700 psi, soit 592 bar |
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Plage de débits |
20 à 200 g/min |
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Matériaux en contact avec les solvants |
Acier inoxydable 316, 440C, acier inoxydable 17-4PH, saphir, GFPM, PTFE, AL |
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Nombre de solvants |
Quatre solvants sur la vanne de sélection de solvant (SSV) |
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Conditionnement des solvants |
Aspersion d'un canal par solvant |
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Plage des débits de fonctionnement |
0,50 à 150,00 mL/min, par incrément de 0,01 mL/min |
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Pression de travail maximale |
6 000 psi jusqu’à 100 mL/min ; diminution à 5 000 psi à 150 mL/min |
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Lavage des joints de piston |
Intégral, actif et programmable |
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Volume de retard |
< 6,5 mL |
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Compensation de la compressibilité |
Automatique et continue |
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Amorçage |
Amorçage automatique depuis le récipient de solvant au sol avec les lignes sèches |
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Exactitude de la composition |
Absolue à ± 3 %, en pleine échelle de 5 à 95 % ; débits allant de 1 à 150 mL/min (gradient en escalier de méthanol ou d’eau) à 600 psi |
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Fidélité de la composition |
Variation du temps de rétention écart-type < 0,15 min (uracile/caféine ; 1, 5, 20, 50, 150 mL/min ; mélangeur eau/méthanol 70:30) |
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Capacité d’accueil d’échantillons |
Injection : jusqu’à 15 microplaques (jusqu’à 384 puits) Jusqu’à 72 flacons Jusqu’à 544 tubes à essai |
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Collecte : jusqu’à 480 tubes à essai Jusqu’à 12 plaques à puits profonds Jusqu’à 128 flacons de 28 mm |
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Exactitude du débit de la seringue |
>99,0 % à pleine course avec une seringue de 1 000 µL |
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Contamination croisée |
<0,05 % |
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Volume d’injection |
Préparation : 1 mL standard (boucle fixe), (0,024 dans les passages de vanne) |
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Pressions nominales du système |
6 000 psi Côté haute pression, injecteur compris 100 psi Côté collecte et lavage de la seringue/de l’aiguille |
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Pompe de lavage |
Débit >30 mL/min dans la tubulure et l’aiguille standard ; deux solvants de lavage. Cycle contrôlé par le paramètre Wash Factor (Facteur de lavage) |
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Boucles disponibles |
1,0 mL en mode préparatif (standard), 2,5 mL, 5,0 mL, 12,5 mL et 30,0 mL |
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Seringues prises en charge |
1,0 mL (standard), 2,5 mL, 5,0 mL et 12,5 mL |
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Durée du cycle d’injection |
<30 s sur la base d’un cycle de lavage standard |
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Logiciel de pilotage |
MassLynx 4.2 ou version ultérieure |
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Caractéristiques physiques/environnementales |
Sans hotte Largeur : 959 mm (37,75 pouces) Profondeur : 629 mm (24,75 pouces) Hauteur : 1 020 mm (40 pouces) Avec hotte Largeur : 959 mm (37,75 pouces) Profondeur : 629 mm (24,75 pouces) Hauteur : 1 060 mm (41,75 pouces) |
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Seringue par défaut |
5 mL |
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Taille des boucles par défaut |
2 mL (options de 5 mL et 10 mL) |
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Gamme de volume d’injection |
0,010 mL (10 µL) à 9,5 mL (9 500 µL) |
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Fidélité de l’injection des échantillons |
Écart-type relatif inférieur à 1,0 % ; Volume d'injection de 0,75 mL, boucle de 2,0 mL |
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Linéarité de l’injection |
R2 supérieur à 0,995 en utilisant 20 à 75 % du volume de la boucle (boucle de 2 mL) |
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Contamination croisée |
Aucun kétoprofène détecté, la contamination inter-échantillons est donc inférieure à 0,01 %. |
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Principaux matériaux en contact avec les solvants |
Acier inoxydable 316, PEEK, PTFE, verre borosilicaté |
Le four à colonne de préparation est un module thermostaté conçu pour être utilisé avec des colonnes préparatives SFC.
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Plage de température |
Température ambiante +5,0 à 70,0 °C |
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Vitesse de chauffage maximale |
Environ 6,0 °C/min |
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Exactitude de la température |
±0,5 ºC |
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Dimensions maximales de colonne |
1 à 6 colonnes de 20 x 250 mm |
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Plage de longueurs d’onde |
190 à 800 nm |
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Source lumineuse |
Lampe au deutérium préalignée à technologie intelligente |
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Exactitude de la longueur d’onde |
± 1,0 nm |
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Plage de linéarité |
< 5 % à 2 UA (propylparabène 257 nm, cellule de 10 mm) |
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Résolution optique |
1,2 nm |
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Bruit, humide |
≤ 60 μUA (254 nm, 2 Hz, TC de 1 s, résolution de 3,6 BW, cellule analytique de 10 mm) |
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Dérive (sec) |
≤ 5 000 μAU/h (préchauffage de 2 h, température et humidité constantes à 230 nm, résolution de 3,6 BW, 2 Hz) |
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Fréquence d’échantillonnage des données |
Jusqu’à 80 Hz |
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Trajet optique |
3 mm (semi-préparatif) |
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Volume de la cellule |
18,3 µL (cellule semi-préparative) |
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Limite de pression |
6000 psisoit 408 bar |
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Matériaux en contact avec les solvants |
Acier inoxydable 316, PEEK, silice fondue |
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Tension de ligne |
De 100 à 240 Vca |
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Nombre de solvants |
Un |
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Conditionnement des solvants |
Un canal de dégazage sous vide intégré |
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Clapets anti-retour de la pompe primaire et de l’accumulateur |
Passives |
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Lavage des joints de la pompe |
Système de lavage permettant de rincer l’arrière du joint haute pression et le piston |
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Compensation de la compressibilité |
Automatique et continue, sans intervention de l’utilisateur |
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Amorçage |
Amorçage automatisé à des débits de 4 mL/min |
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Exactitude du débit |
1,0 % du débit réglé entre 0,5 et 2,0 mL/min. Contre-pression : 1 000 psi ± 20 % avec du MeOH dégazé, en utilisant une méthode volumétrique ou massique |
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Fidélité du débit |
Valeur maximale entre l’écart-type relatif < 0,075 % et l’écart-type <0,02 minute, sur la base de six injections répétées |
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Modes d’acquisition |
Balayage complet en MS Fragmentogramme (SIR) |
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RADAR |
Procédé d’acquisition riche permettant d’obtenir des données quantitatives extrêmement spécifiques sur les composés cibles, ainsi que des informations sur tous les autres constituants présents |
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Plage de masse |
30 à 1 250 m/z |
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Vitesse de balayage |
Optimisé automatiquement pour une meilleure qualité des données, à des vitesses d’acquisition atteignant par ex. 10 Hz pour un m/z de 100 à 1 000 ou 20 Hz pour un m/z de 50 à 500 |
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Exactitude de masse |
L’exactitude de la masse est meilleure que ±0,2 Da sur toute la plage de masse |
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Stabilité de masse |
La dérive de masse est inférieure à 0,1 Da sur une période de 24 heures |
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Linéarité de la réponse |
La linéarité de la réponse par rapport à la concentration de l’échantillon, pour un composé donné, est de jusqu’à quatre ordres de grandeur à partir de la limite de détection. |
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Temps de commutation de la polarité de l’ionisation |
25 ms pour basculer entre les modes d’ionisation positive et négative |
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Fréquence d’acquisition en mode SIR |
Optimisé automatiquement pour une qualité de données améliorée à des fréquences d’acquisition allant jusqu’à 100 Hz |
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Nombre de canaux SIR |
Jusqu’à 1 024 canaux SIR (32 fonctions, 32 canaux par fonction) peuvent être suivis en une seule acquisition |
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Résolution en masse |
Contrôle automatisé de la résolution en masse (0,7 Da) pour une qualité constante des données |
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Sensibilité SIR (ESI+) |
Une injection de 100 pg sur colonne (5 µL d’une solution à 20 pg/μL) de sulfadiméthoxine, avec un débit de phase mobile de 800 μL/min, produira un rapport signal/bruit chromatographique pour m/z 311 supérieur à 2 000:1 (400:1 avec pompe auxiliaire à membrane intégrée) |
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Sensibilité SIR (ESI-) |
Une injection de 50 pg sur colonne (5 µL d’une solution à 10 pg/μL) de chloramphénicol, avec un débit de phase mobile de 800 μL/min, produira un rapport signal/bruit chromatographique pour m/z 321 supérieur à 300:1 (60:1 avec pompe auxiliaire à membrane intégrée) |
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Définition du rapport signal/bruit en mode SIR |
Le signal est défini comme la hauteur du pic chromatographique d’intérêt et le bruit comme la moyenne quadratique d’une section continue du chromatogramme de masse. |
Le bloc de vanne de l’ABPR est motorisé et sa température de refroidissement est régulée pendant la dépressurisation. Un capteur de pression intégré fournit une rétroaction en boucle fermée pour le contrôle et le suivi des alarmes de pression.
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Débit maximal |
150 mL/min |
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Pression maximale |
4 400 psi, soit 300 bar |
Après la sortie du régulateur de contre-pression automatique, cet échangeur de chaleur est utilisé pour assurer une séparation de phase entre le CO2 et le cosolvant dans la phase mobile. L’échangeur de chaleur « arrière » est utilisé pour vaporiser le CO2 de la phase mobile de sorte que le séparateur gaz/liquide ne récupère qu’un mélange de solvant enrichi en échantillon.
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Pression nominale |
10 000 psisoit 680 bar |
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Matériaux en contact avec les solvants |
Acier inoxydable 316 |
La collecte se fait dans les mêmes tubes ou portoirs en éliminant la majorité du dioxyde de carbone et en acheminant vers le collecteur uniquement la phase liquide contenant la fraction recueillie.
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Plage de débit total |
20 à 150 mL/min |
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Débit maximal de cosolvant |
75 mL/min |
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Plage de pression de fonctionnement (optimal) |
(0 à 100 bar, soit 0 à 6,8 psi) 50 psi, soit 3,4 bar |
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Matériaux en contact avec les solvants |
Acier inoxydable 316, PEEK, verre borosilicaté |
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Pilotage externe |
MassLynx v4.2 |
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Communication externe |
Communications Ethernet et RS-232 |
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Entrées et sorties d’événements |
Entrées-sorties de type TTL et/ou fermetures de contact sur le panneau arrière |
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Système d’exploitation |
Windows 10 |
Présentation
- Automatise le traitement des échantillons, la permutation de colonne, la collecte de fractions et le suivi dans un format en lit ouvert facile à utiliser
- Offre des séparations rapides, une résolution élevée et un haut rendement
- Permet aux laboratoires travaillant à la découverte de médicaments de purifier en routine les composés à l’aide du logiciel MassLynx et du gestionnaire d’applications FractionLynx de Waters
- Constitue une solution robuste et économique pour tout laboratoire de purification, lorsqu’elle est combinée au service et à l’assistance renommés de Waters
Utilisation recommandée : pour les laboratoires travaillant à la découverte de médicaments et nécessitant des séparations rapides, une haute résolution et un rendement élevé pour la purification de composés en routine.
En-tête des fonctionnalités
Automatisation du processus de purification
Le système SFC Prep 150 AP automatise le processus de purification en associant le précriblage analytique, la purification et la réanalyse des fractions avec AutoPurify dans un cadre en libre accès.
Les systèmes SFC utilisent du dioxyde de carbone liquide (CO2) comme phase mobile principale en combinaison avec un ou plusieurs solvants organiques, ce qui permet un équilibrage plus rapide, des chutes de pression plus faibles dans la colonne, une réduction des solvants et un coût par échantillon inférieur. Le processus est reproductible et applicable à une large gamme de composés pertinents pour les marchés pharmaceutique, des sciences de la vie, des matériaux chimiques, de l’alimentation et de l’environnement.
Aller plus loin avec la SFC
Le système SFC Prep 150 AP est équipé de modules facilitant la purification de composés en routine, notamment :
- Pompe à gradient quaternaire, ou QGM, avec mélangeage basse pression : cette pompe délivre des débits allant jusqu’à 150 mL/min et sert de dispositif de distribution de cosolvant pour ce système.
- Pompe à CO2 P200X : cette pompe de refoulement haute pression est dotée de deux têtes en acier inoxydable avec un bloc de piston en saphir à entraînement par came ; clapets anti-retour à amorçage automatique ; capteur de pression ; manomètre ; moteur sans balais et un disque de rupture. De par leur conception, les pompes se prêtent à un contrôle rétroactif en fonction du capteur de pression et du débitmètre massique.
- Module d’injection 3767 : ce module dispose de fonctions d’injection et de collecte dans un format à lit ouvert. Le système comprend la hotte aspirante du module 3767 pour la gestion du CO2. Des portoirs d’injection et de collecte doivent être commandés pour le système. Les portoirs nécessaires dépendent de vos besoins et de vos exigences.
- Four à colonne Analytical-2-Prep : module de contrôle thermique, le four à colonne Analytical-2-Prep dispose d’un tiroir unique offrant une flexibilité sans précédent et permettant l’utilisation simultanée de colonnes de 10 mm et 20 mm de diamètre.
Injection de flux de modificateur en option
L’injecteur de flux de modificateur a pour fonction d’injecter un échantillon à la fois directement dans le débit de cosolvant. Ceci permet de créer des intervalles d’air réglables de part et d’autre de l’échantillon, qui servent de tampon entre le solvant et l’échantillon, diminuant ainsi la dilution. Cet instrument présente deux avantages :
- L’échantillon est injecté dans la partie organique de la phase mobile (cosolvant) avant d’être mélangé avec du CO2. L’objectif est d’atténuer l’effet du diluant en introduisant l’échantillon sans affecter la force globale de la phase mobile, et en maintenant les pourcentages de solvant programmés tout au long de l’injection et de l’analyse. L’injection du flux de modificateur améliore la forme et la résolution des pics, ce qui permet d’obtenir des volumes d’injection et un chargement plus importants (image 1).
- Cela permet de réaliser des injections empilées. Les injections empilées réduisent l’intervalle entre les cycles d’injection et minimisent l’utilisation de solvant. Les injections empilées améliorent également considérablement le débit en utilisant tout l’espace chromatographique disponible pour une séparation et une purification en continu. En général, les injections sont effectuées alors qu’un échantillon déjà injecté se trouve sur (ou élue depuis) la colonne (image 2).
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