SPE方法開發摘要

SPE方法開發摘要

下表總結前述的各種SPE模式:

固相萃取[SPE]主要LC模式的用途與實務摘要

逆相層析

正相

離子交換

分析物

中等極性到低極性

低極性到高極性/中性

帶電荷或可離子化

分離機制

基於疏水性的分離

基於極性的分離

基於電荷的分離

樣品基質

水溶液

非極性有機溶劑

水溶液/低離子強度

調節/平衡SPE吸附劑

1. 用極性有機溶劑得到的溶劑化物

2. 水

非極性有機溶劑

低離子強度緩衝液

初步洗滌步驟

水溶液/緩衝液

非極性有機溶劑

低離子強度緩衝液

洗脫步驟

增加極性有機溶劑的含量

增加有機溶劑混合物的洗脫強度

更強的緩衝液 - 透過調節離子強度或pH值而中和電荷

AX

[陰離子交換]

CX

[陽離子交換]

吸附劑官能基

C18、tC18、C8、tC2、CN、NH2、HLB、RDX、Rxn RP 

二氧化矽、氧化鋁、矽酸鎂、二元醇、CN、NH2

Accell Plus QMA、NH2、SAX、MAX、WAX

Accell Plus CM、SCX、MCX、WCX、Rxn CX 

吸附劑表面極性

低至中等

高至中等

一般溶劑極性範圍

高至中等

低至中等

一般進樣溶劑

水,低強度緩衝液

己烷、氯仿、二氯甲烷

水,低強度緩衝液

水,低強度緩衝液

一般洗脫溶劑

CH3OH/水、CH3CN/水

乙酸乙酯、丙酮、CH3CN

緩衝液、高離子強度的鹽,提高pH值

緩衝液、高離子強度的鹽,降低pH值

樣品洗脫順序

極性最強的樣品成分最先洗脫

極性最弱的樣品成分最先洗脫

游離程度最弱的樣品成分最先洗脫

游離程度最弱的樣品成分最先洗脫

為洗脫化合物所需的移動相溶劑變化

減弱溶劑極性

增強溶劑極性

增加離子強度或提高pH值

增加離子強度或降低pH值

這是對使用固相萃取[SPE]進行樣品富集與純化的簡單介紹。要開始使用SPE,您需要先處理相關分析物和/或基質,最好是先學習其他人是如何處理類似樣品的。waters.com的資源庫提供超過7,700條有關SPE使用方式的參考資料。請在下列搜尋字詞的空白處填入部分化合物或基質名稱:
“Sep-Pak” OR “Oasis” AND ______*

註:使用星號[*]加上根名稱可以避免拼寫錯誤,有助於找到最佳匹配的結果。同樣使用這個搜尋字串可以在Google Scholar找到更多參考資料[超過60,000條]。

深入閱讀:

J.C. Arsenault and P.D. McDonald, Beginners Guide to Liquid Chromatography, Waters [2007].

P.D. McDonald and E.S.P. Bouvier, A Sample Preparation Primer and Guide to Solid-Phase Extraction Methods Development, Waters [2001].

Waters, Purity by SPE [2008].

U.D. Neue, P.D. McDonald, Topics in Solid-Phase Extraction.Part 1.Ion Suppression in LC-MS Analysis: A Review.Strategies for its elimination by well-designed, multidimensional solid-phase extraction [SPE] protocols and methods for its quantitative assessment [2005].

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