Sistema SFC Prep 150 AP
Progettato per la purificazione automatizzata attivata da UV e/o MS
Il sistema SFC Prep 150 AP è il primo e unico sistema per SFC preparativa disponibile in commercio a offrire gestione automatizzata dei campioni, commutazione della colonna, raccolta delle frazioni e tracciamento in un formato bed aperto di facile utilizzo.
Il sistema SFC Prep 150 AP consente di eseguire la purificazione in routine dei composti per i laboratori che si occupano di ricerca e sviluppo di farmaci e che utilizzano il software MassLynx con Application Manager di FractionLynx, offrendo separazioni rapide, alta risoluzione ed elevata produttività. I vantaggi intrinseci della SFC, combinati con il servizio di assistenza e supporto Waters di fama mondiale, offrono agli utenti una soluzione robusta ed economica per qualsiasi laboratorio di purificazione.
Sistema SFC Prep 150 AP
Specifiche
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Intervallo di pressione massima |
300 bar (4350 psi) |
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Raffreddamento |
Ricircolo del liquido di raffreddamento |
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Intervallo della velocità di flusso totale (CO2 + co-eluente) |
Da 20,0 a 150 mL/min |
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Recupero |
Ketoprofene non rivelato, quindi il carryover è inferiore a 0,01% |
Le specifiche dei singoli componenti possono consentire il funzionamento al di fuori dei parametri definiti dal sistema. Il sistema è progettato e testato esclusivamente per gli intervalli definiti nelle specifiche del sistema.
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Temperatura ambiente di esercizio |
Da +15 a 40 °C |
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Umidità del locale di funzionamento |
Da 20 a 80% di umidità relativa a 40 °C |
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Pressione nominale |
10 000 psi(680 bar) |
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Pressione di esercizio massima |
8700 psi (592 bar) |
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Intervallo di flusso |
Da 20 a 200 g/min |
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Materiali a contatto con liquidi |
Acciaio inossidabile 316, 440C, acciaio inossidabile 17-4PH, zaffiro, GFPM, PTFE, AL |
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Numero di solventi |
Quattro solventi selezionati sulla valvola di selezione del solvente (SSV) |
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Condizionamento dei solventi |
Sparging di un canale per solvente |
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Intervallo della velocità di flusso operativa |
Da 0,50 a 150,00 mL/min con incrementi pari a 0,01 mL/min |
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Pressione di esercizio massima |
6000 psi fino a 100 mL/min; roll-off a 5000 psi a 150 mL/min |
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Lavaggio delle guarnizioni degli stantuffi |
Integrale, attivo, programmabile |
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Volume di ritardo |
<6,5 mL |
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Compensazione della comprimibilità |
Automatica e continua |
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Priming |
Priming automatico dal contenitore del solvente sul pavimento con linee asciutte |
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Accuratezza della composizione |
±3% assoluto (fondo scala) da 5% a 95%; da 1 a 150 mL/min (metanolo o gradiente a gradini con acqua) a 600 psi |
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Precisione della composizione |
Variazione del tempo di ritenzione <0,15 min DS (dial-a-mix uracile/caffeina; 1, 5, 20, 50, 150 mL/min; 70:30 acqua/metanolo) |
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Capacità campioni |
Iniezione: fino a 15 micropiastre (fino a 384 pozzetti) Fino a 72 vial Fino a 544 provette |
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Raccolta: fino a 480 provette Fino a 12 piastre deep-well Fino a 128 vial da 28 mm |
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Accuratezza dell’erogazione della siringa |
>99,0% a corsa completa con siringa da 1000 µL |
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Carryover |
<0,05% |
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Volume di iniezione |
Preparativo: 1 mL di standard (loop fisso), (0,024 nei passaggi della valvola) |
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Caratteristiche di pressione del sistema |
6000 psi Lato ad alta pressione, iniettore incluso 100 psi Lavaggio del lato di raccolta e della siringa/ago |
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Pompa di lavaggio |
Flusso >30 mL/min attraverso tubo standard e ago; due solventi di lavaggio. Ciclo controllato dall’impostazione Wash Factor (Fattore di lavaggio) |
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Loop disponibili |
1,0 mL (standard preparativo), 2,5 mL, 5,0 mL, 12,5 mL, 30,0 mL |
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Siringhe supportate |
1,0 mL (standard), 2,5 mL, 5,0 mL e 12,5 mL |
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Tempo di ciclo delle iniezioni |
<30 s in base al ciclo di lavaggio standard |
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Software di controllo |
MassLynx 4.2 o versione successiva |
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Fattori fisici/ambientali |
Senza cappa Larghezza: 959 mm (37,75 in) Profondità: 629 mm (24,75 in) Altezza: 1020 mm (40 in) Con cappa Larghezza: 959 mm (37,75 in) Profondità: 629 mm (24,75 in) Altezza: 1060 mm (41,75 in) |
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Siringa predefinita |
5 mL |
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Dimensioni del loop predefinito |
2 mL (opzionale 5 mL e 10 mL) |
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Intervallo del volume di iniezione |
Da 0,010 mL (10 µL) a 9,5 mL (9500 µL) |
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Precisione dell’erogazione dei campioni |
RSD inferiore a 1,0%; volume di iniezione da 0,75 mL, loop da 2,0 mL |
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Linearità dell’iniezione |
R2 maggiore di 0,995 utilizzando il 20-75% del volume del loop (loop da 2 mL) |
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Carryover tra campioni |
Ketoprofene non rivelato, quindi il carryover è inferiore a 0,01% |
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Materiali primari a contatto con i liquidi |
Acciaio inossidabile 316, PEEK, PTFE, vetro borosilicato |
Il forno colonna Prep è un modulo a controllo termico progettato per l’uso con colonne per SFC preparativa.
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Intervallo di temperatura |
Temperatura ambiente, da +5,0 a 70,0 °C |
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Velocità massima di riscaldamento |
Circa 6,0 °C/min |
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Accuratezza della temperatura |
±0,5 °C |
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Specifiche massime della colonna |
Da 1 a 6 colonne da 20 x 250 mm |
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Intervallo di lunghezze d’onda |
Da 190 a 800 nm |
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Sorgente luminosa |
Lampada al Deuterio con Tecnologia Intelligente Preallineata |
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Accuratezza della lunghezza d’onda |
±1,0 nm |
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Intervallo di linearità |
<5% a 2 AU (propilparabene 257 nm, cella da 10 mm) |
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Risoluzione ottica |
1,2 nm |
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Rumore (liquido) |
≤60 μAU (254 nm, 2 Hz, 1 s TC, risoluzione 3,6 BW res, cella analitica da 10 mm) |
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Deriva (secco) |
≤5000 μAU/h (2 ore di riscaldamento, temperatura e umidità costanti a 230 nm, 3,6 BW res, 2 Hz) |
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Velocità di trasmissione dati |
Fino a 80 Hz |
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Cammino ottico |
3 mm (semi prep) |
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Volume della cella |
18,3 μL (cella semi prep) |
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Limite di pressione |
6000 psi(408 bar) |
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Materiali a contatto con liquidi |
Acciaio inossidabile 316, PEEK, vetro di silice |
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Tensione di linea |
Da 100 a 240 VCA |
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Numero di solventi |
Uno |
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Condizionamento dei solventi |
Un canale di degassamento sotto vuoto integrato |
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Valvole di controllo primaria e dell’accumulatore |
Passive |
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Lavaggio delle guarnizioni della pompa |
Sistema di lavaggio in dotazione per eseguire il lavaggio della parte posteriore della guarnizione ad alta pressione e dello stantuffo |
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Compensazione della comprimibilità |
Automatizzata e continua, senza alcun intervento da parte dell’utilizzatore |
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Priming |
Priming automatizzato con velocità di flusso pari a 4 mL/min |
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Accuratezza del flusso |
1,0% del flusso impostato nell’intervallo compreso tra 0,5 e 2,0 mL/min. Contro-pressione: 1000 psi ±20% con MeOH degassificato utilizzando un metodo volumetrico o basato sulla massa |
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Precisione del flusso |
%RSD <0,075 o DS <0,02 min, a seconda del maggiore dei due valori, in base a sei repliche |
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Modalità di acquisizione |
Scansione completa MS Controllo Ionico Selettivo (SIR) |
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RADAR |
Un approccio mirato all’acquisizione di un’ingente mole di informazioni che consente di raccogliere dati quantitativi estremamente specifici per i composti target e di visualizzare al tempo stesso tutti gli altri componenti. |
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Intervallo di massa |
Da 30 a 1250 m/z |
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Velocità di scansione |
Ottimizzato automaticamente per una migliore qualità dei dati per velocità di scansionamento per esempio fino a 10 Hz per m/z da 100 a 1000 o 20 Hz per m/z da 50 a 500 |
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Accuratezza di massa |
L’accuratezza di massa è migliore di ±0,2 Da sull’intero intervallo di massa. |
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Stabilità di massa |
La deriva della massa è inferiore a 0,1 Da nell’arco di 24 ore. |
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Linearità della risposta |
La linearità della risposta relativa alla concentrazione del campione, per un composto specificato, è fino a quattro ordini di grandezza dal limite di rivelazione. |
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Tempo di commutazione della polarità ionica |
25 ms per passare dalla modalità di ionizzazione positiva a quella negativa |
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Velocità di scansionamento SIR |
Ottimizzazione automatica per una migliore qualità dei dati e velocità di scansionamento fino a 100 Hz |
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Numero di canali SIR |
È possibile monitorare fino a 1024 canali SIR (32 funzioni, 32 canali per funzione) in una singola acquisizione |
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Risoluzione della massa |
Controllo automatizzato della risoluzione della massa (0,7 Da) per una qualità costante dei dati |
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Sensibilità SIR (ESI+) |
Un’iniezione su colonna di 100 pg (5 μL di 20 pg/μL) di sulfadimetossina, con una velocità di flusso della fase mobile di 800 μL/min produrrà un rapporto segnale-rumore cromatografico per m/z 311 superiore a 2000:1 (400:1 con pompa di pre-vuoto a diaframma integrata). |
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Sensibilità SIR (ESI-) |
Un’iniezione su colonna di 50 pg (5 μL di 10 pg/μL) di cloramfenicol, con una velocità di flusso della fase mobile di 800 μL/min produrrà un rapporto segnale-rumore cromatografico per m/z 321 superiore a 300:1 (60:1 con pompa di pre-vuoto a diaframma integrata). |
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Definizione del rapporto segnale-rumore SIR |
Il segnale è definito come l’altezza del picco cromatografico di interesse e il rumore è definito come il valore RMS di una sezione continua del cromatogramma di massa. |
Il gruppo della valvola ABPR è azionato da un motore ed è dotato della funzionalità di controllo della temperatura per il raffreddamento durante la depressurizzazione. Un sensore di pressione integrato fornisce un feedback a loop chiuso per il controllo e il monitoraggio degli allarmi di pressione.
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Velocità di flusso massima |
150 mL/min |
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Pressione massima |
4400 psi (300 bar) |
Dopo l’uscita dal regolatore automatico di contro-pressione, questo scambiatore di calore viene utilizzato per garantire una separazione di fase nella fase mobile tra CO2 e co-eluente. Questo scambiatore di calore "a valle" viene utilizzato per vaporizzare la CO2 dalla fase mobile in modo che il separatore gas-liquido raccolga solo una miscela di eluenti arricchita con il campione.
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Pressione nominale |
10 000 psi(680 bar) |
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Materiali a contatto con liquidi |
Acciaio inossidabile 316 |
La raccolta nelle stesse provette o rack si ottiene eliminando la maggior parte del diossido di carbonio, dirigendo al collettore solo la fase liquida e la frazione raccolta.
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Intervallo della velocità di flusso totale |
Da 20 a 150 mL/min |
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Intervallo di flusso massimo del co-eluente |
75 mL/min |
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Intervallo di pressione di funzionamento (Ottimale) |
Da 0 a 100 psi (da 0 a 6,8 bar) 50 psi (3,4 bar) |
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Materiali a contatto con liquidi |
Acciaio inossidabile 316, PEEK, vetro borosilicato |
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Controllo esterno |
MassLynx v4.2 |
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Comunicazione esterna |
Comunicazioni Ethernet e RS-232 |
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Entrate/uscite eventi |
Chiusura contatti sul pannello posteriore e/o entrate/uscite TTL |
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Sistema operativo |
Windows 10 |
Panoramica
- Offre la gestione automatizzata dei campioni, la commutazione della colonna, la raccolta delle frazioni e il tracciamento in un formato bed aperto di facile utilizzo.
- Ottenete separazioni rapide, ad alta risoluzione e con elevata produttività.
- Eseguite la purificazione in routine dei composti per i laboratori di ricerca e scoperta di farmaci grazie a Waters MassLynx/Application Manager di FractionLynx.
- Approfittate di una soluzione robusta ed economica per qualsiasi laboratorio di purificazione, se combinata con il servizio di assistenza e supporto di fama mondiale di Waters.
Uso consigliato: per i laboratori di ricerca e scoperta di farmaci che richiedono separazioni rapide, alta risoluzione ed elevata produttività nella purificazione in routine dei composti.
Caratteristiche
Automatizzare il processo di purificazione
Il sistema SFC Prep 150 AP automatizza il processo di purificazione collegando il pre-screening analitico, la purificazione e la ri-analisi delle frazioni con AutoPurify in un’impostazione "ad accesso aperto".
I sistemi SFC utilizzano diossido di carbonio liquido (CO2) come fase mobile principale in combinazione con uno o più solventi organici, consentendo un’equilibrazione più rapida, minori perdite di carico nella colonna, una riduzione dei solventi e un costo per campione inferiore. Il processo è riproducibile e applicabile a una vasta gamma di composti rilevanti nei settori farmaceutico, delle scienze biologiche, dei materiali chimici, degli alimenti e delle scienze ambientali.
Il Progresso nella SFC
Il sistema SFC Prep 150 AP è dotato di moduli per agevolare la purificazione in routine dei composti, tra cui:
- Pompa di miscelazione a Gradiente Quaternario QGM a Bassa pressione: questa pompa eroga velocità di flusso fino a un massimo di 150 mL/min e funge da dispositivo di erogazione del co-eluente per questo sistema.
- Pompa P200X per la CO2: questa pompa di erogazione ad alta pressione è dotata di due teste in acciaio inossidabile con un gruppo del pistone in zaffiro azionato da una camma, valvole di controllo con priming automatico, sensore di pressione, manometro, motore senza spazzole e gruppo del disco di rottura. Il design delle pompe si presta al controllo in base al feedback proveniente dal sensore di pressione e dal flussometro di massa.
- Sistema di gestione campioni 3767: questo modulo fornisce funzionalità di iniezione e raccolta in un formato bed aperto. Il sistema include il gruppo della cappa aspirante per il sistema 3767 per la gestione di CO2. Per il sistema è necessario ordinare i rack di iniezione e di raccolta. I rack specifici richiesti saranno determinati in base alle esigenze e ai requisiti dell’utilizzatore.
- Forno colonna Prep 2 analitico: modulo di controllo termico, l’esclusivo design del suo cassetto offre all’utilizzatore una flessibilità senza precedenti, consentendo l’utilizzo simultaneo di colonne da 10 e 20 mm di diametro.
Iniezione in flusso di modificatore opzionale
La funzione dell’iniettore in flusso del modificatore è quella di iniettare un campione alla volta direttamente nel flusso del co-eluente. Questo dispositivo consente di lasciare spazi d’aria impostabili su entrambi i lati del campione, che fungono da tampone tra il solvente e il campione, diminuendo la diluizione. L’MSI offre due vantaggi:
- Il campione viene iniettato nella porzione organica della fase mobile (co-eluente) prima della miscelazione con CO2. L’idea è di mitigare l’effetto del diluente introducendo il campione senza incidere sulla forza complessiva della fase mobile e mantenendo le percentuali di solvente programmate durante l’iniezione e l’analisi. L’iniezione in flusso di modificatore migliora la forma e la risoluzione del picco, consentendo di ottenere volumi di iniezione e un caricamento maggiori (Figura 1).
- Consente di eseguire iniezioni sovrapposte. Le iniezioni sovrapposte riducono l’intervallo tra i cicli di iniezione e minimizzano l’utilizzo di solventi. Anche le iniezioni sovrapposte migliorano significativamente la produttività poiché utilizzano tutto lo spazio cromatografico disponibile per la separazione e la purificazione continue. In genere, le iniezioni vengono eseguite mentre un campione già iniettato si trova nella colonna o eluisce dalla colonna (Figura 2).
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