本应用简报展示了使用Sep-Pak PS2小柱作为EPA 537.1中所述方法的SPE固相萃取柱从饮用水样品中萃取PFAS。
展示了根据EPA方法537.1使用Sep-Pak PS2小柱从饮用水中萃取PFAS。
在美国,许多实验室在分析饮用水中的全氟烷基化合物(PFAS)时将遵循EPA 537方法。用于分析饮用水中PFAS的EPA 537方法于2018年更新,在方法所涵盖的化合物列表中加入了新型PFAS。EPA 537.1要求使用苯乙烯-二乙烯基苯(SDVB)基质对饮用水样品进行固相萃取(SPE)。该方法不允许修改样品萃取步骤,因此,使用的SPE柱必须按照规定的方法提供合适的结果。该分析方法涵盖18种PFAS,其中包括传统的羧酸盐和磺酸盐(如PFOA和PFOS)以及加入的四种新型PFAS(包括GenX (HFPO-DA))。
Sep-Pak PS2小柱(部件号:WAT200610)直接等效于537.1方法中规定的固相萃取柱,并满足所有必要的分析要求。
按照EPA 537.1要求的样品采集和萃取方案对自来水和瓶装饮用水样品进行评估,然后将ACQUITY UPLC I-Class PLUS系统与Xevo TQ-S micro串联四极杆质谱仪联用进行LC-MS/MS分析。为符合EPA 537.1中规定的准确度要求,该方法中18种PFAS的回收率必须在70~130%的范围内。使用Sep-Pak PS2小柱时,在多种加标浓度下,所有18种PFAS的回收率均处于要求的范围内。图1显示了浓度为0.5、1.0、4.0和16.0 ng/L时各种PFAS的回收率。在评估的每种浓度水平下,回收率均在80~125%范围内。
537.1方法的另一项要求是,必须通过样品重复测定的%RSD值低于20%来证明方法精密度。评估精密度时,对加标已知浓度PFAS的自来水和瓶装饮用水进行六次重复萃取。图2表明所有化合物的%RSD都处于可接受的范围内,且大多数PFAS的RSD远低于10%。
使用EPA 537.1方法对自来水和瓶装饮用水中的PFAS残留物进行分析,已使用Sep-Pak PS2小柱证明该方法具有较高的精密度和稳定性。分析结果见图3。在瓶装饮用水中检测到三种PFAS(PFHxA、PFHpA和PFOA),浓度范围为0.02~0.22 ng/L。检测到自来水中包含七种PFAS,其中包括PFHxA、PFHpA、PFOA、PFNA、PFBS、PFHxS和PFOS,浓度范围为0.39~1.99 ng/L。
Sep-Pak PS2小柱直接等效于EPA 537.1方法要求的SDVB固定相。证明PS2能够以EPA方法要求的精密度和准确度可靠地萃取饮用水样品中的PFAS,所有规定的PFAS回收率均在80~120%范围内,且重复萃取的%RSD低于16%。使用该方法能够对自来水和瓶装饮用水中的一系列PFAS进行检测和定量分析。因此,本文所述的Sep-Pak PS2小柱和方法符合EPA 537.1规定中有关PFAS分析的法规要求。
720006695ZH,2019年11月