SFC Prep 150 AP System

Für die automatisierte, UV- und/oder MS-getriggerte Aufreinigung

Das SFC Prep 150 AP System ist das erste und einzige im Handel erhältliche präparative SFC-System, das eine automatische Probenhandhabung, Säulenumschaltung, Fraktionssammlung und Rückverfolgung in einem einfach zu bedienenden, offenen Bettformat bietet.

Das SFC Prep 150 AP System ermöglicht die routinemäßige Aufreinigung von Verbindungen in Laboren zur Wirkstoffforschung mithilfe der MassLynx Software mit dem FractionLynx Application Manager. Es bietet schnelle Trennungen, eine hohe Auflösung und einen hohen Durchsatz. Die inhärenten Vorteile von SFC in Kombination mit dem weltweit anerkannten Service und Support von Waters bieten dem Anwender eine robuste, kosteneffektive Lösung für jedes Aufreinigungslabor.

Technische Daten

Max. Druckbereich	300 bar (4350 psi)
Kühlung	Zirkulierendes Kühlmittel
Bereich der gesamten Flussrate (CO₂+ Hilfslösungsmittel)	20,0 bis 150 mL/min
Wiederfindung	Kein Ketoprofen nachgewiesen, daher beträgt die Verschleppung weniger als 0,01 %

Die technischen Daten der einzelnen Komponenten können einen Betrieb außerhalb der vom Gesamtsystem definierten Parameter ermöglichen. Das System wurde nur für die in den Systemspezifikationen definierten Bereiche entwickelt und getestet.

Umgebungstemperatur bei Betrieb	15 bis 40 °C
Umgebungsfeuchtigkeit bei Betrieb	20 bis 80 % relative Luftfeuchtigkeit bei 40 °C
Nenndruck	680 bar(10.000 psi)
Maximaler Betriebsdruck	592 bar (8700 psi)
Flussbereich	20 bis 200 g/min
Materialien mit Flüssigkeitskontakt	Edelstahl 316, 440C, Edelstahl 17^-4PH, Saphir, GFPM, PTFE, AL

Anzahl der Lösungsmittel	Vier vom Lösungsmittelauswahlventil (SSV) ausgewählte Lösungsmittel
Lösungsmittelkonditionierung	Begasen eines Kanals pro Lösungsmittel
Bereich der Flussrate für den Betrieb	0,50 bis 150,00 mL/min in Schritten von 0,01 mL/min
Maximaler Betriebsdruck	413 bar (6000 psi) bis zu 100 mL/min, 345 bar (5000 psi) bei 150 mL/min
Kolbenhinterspülung	Integriert, aktiv, programmierbar
Verzögerungsvolumen	< 6,5 mL
Ausgleich der Komprimierbarkeit	Automatisch und kontinuierlich
Einspülen	Selbsteinspülen aus dem Lösungsmittelbehälter am Boden mit trockenen Leitungen
Genauigkeit der Zusammensetzung	±3 % absolut (Vollausschlag) von 5 % bis 95 %; und von 1 bis 150 mL/min (Methanol- oder Wasserstufengradient) bei 41,4 bar (600 psi)
Präzision der Zusammensetzung	Variation der Retentionszeit < 0,15 min SD (Uracil/Koffein; 1, 5, 20, 50, 150 mL/min; 70:30 Wasser/Methanol-Wählmischung)

Probenkapazität	Injektion: Bis zu 15 Mikrotiterplatten (bis zu 384 Wells) Bis zu 72 Vials Bis zu 544 Teströhrchen
	Sammlung: Bis zu 480 Teströhrchen Bis zu 12 Deep-Well-Platten Bis zu 128 28-mm-Vials
Genauigkeit der Spritzenabgabe	> 99,0 % bei Vollhub mit einer 1000-µL-Spritze
Verschleppung	< 0,05 %
Injektionsvolumen	Präparativ: 1 mL Standard (feste Schleife), (0,024 in den Ventildurchgängen)
Systemdruckwerte	413 bar (6000 psi) Hochdruckseite, einschließlich Injektor 6,9 bar (100 psi) Entnahmeseite und Spritzen-/Nadelspülung
Spülpumpe	Fluss von > 30 mL/min durch Standardkapillare und Nadel; zwei Waschlösungsmittel Zyklus gesteuert durch die Einstellung Wash Factor (Waschfaktor)
Verfügbare Schleifen	1,0 mL (präparativer Standard), 2,5 mL, 5,0 mL, 12,5 mL und 30,0 mL
Unterstützte Spritzen	1,0 mL (Standard), 2,5 mL, 5,0 mL und 12,5 mL
Injektionszykluszeit	< 30 s, basierend auf einem Standardwaschzyklus
Steuerungssoftware	MassLynx v4.2 oder höher
Physikalisch/Umweltbedingt	Ohne Haube Breite: 959 mm (37,75 Zoll) Tiefe: 629 mm (24,75 Zoll) Höhe: 1020 mm (40 Zoll) Mit Haube Breite: 959 mm (37,75 Zoll) Tiefe: 629 mm (24,75 Zoll) Höhe: 1060 mm (41,75 Zoll)

Standardspritze	5 mL
Standardschleifengröße	2 mL (optional 5 mL, 10 mL)
Injektionsvolumenbereich	0,010 mL (10 µL) bis 9,5 mL (9500 µL)
Präzision der Probenzuführung	Weniger als 1,0 % RSD; 0,75 mL Injektionsvolumen, 2,0 mL Schleife
Linearität bei der Injektion	R2 größer als 0,995 bei 20 – 75 % des Schleifenvolumens (2-mL-Schleife)
Probenverschleppung	Kein Ketoprofen nachgewiesen, daher beträgt die Verschleppung weniger als 0,01 %
Primärmaterialien mit Flüssigkeitskontakt	Edelstahl 316, PEEK, PTFE, Borosilikatglas

Der vorbereitende Säulenofen (Prep Column Oven) ist ein thermisch gesteuertes Modul, das für die Verwendung mit präparativen SFC-Säulen entwickelt wurde.

Temperaturbereich	Umgebungstemperatur +5,0 bis 70,0 °C
Maximale Heizrate	Ca. 6,0 °C/min
Temperaturgenauigkeit	±0,5 °C
Maximaler Säulenspezifikation	1 bis 6, 20 x 250 mm Säulen

Wellenlängenbereich	190 bis 800 nm
Lichtquelle	Vorjustierte Deuteriumlampe mit intelligenter Technik
Wellenlängengenauigkeit	±1,0 nm
Linearitätsbereich	< 5 % bei 2 AU (Propylparaben 257 nm, 10-mm-Zelle)
Optische Auflösung	1,2 nm
Rauschen, nass	≤ 60 μAU (254 nm, 2 Hz, 1 s TC, 3,6 BW res, analytische 10-mm-Zelle)
Drift, trocken	≤ 5000 μAU/h (2 h Aufwärmen, konstante Temperatur und Luftfeuchtigkeit bei 230 nm, 3,6 BW res, 2 Hz)
Datenrate	Bis zu 80 Hz
Weglänge	3 mm (semipräp.)
Zellvolumen	18,3 μL (semi-präparative Zelle)
Druckgrenzwert	408 bar(6000 psi)
Materialien mit Flüssigkeitskontakt	Edelstahl 316, PEEK, Quarzglas
Netzspannung	100 bis 240 VAC

Anzahl der Lösungsmittel	Eins
Lösungsmittelkonditionierung	Ein integrierter Vakuumentgasungskanal
Primäre Rückschlagventile und Rückschlagventile des Akkumulators	Passiv
Kolbenhinterspülung	Integriertes Waschsystem zum Spülen der Rückseite der Hochdruckdichtung und des Kolbens
Ausgleich der Komprimierbarkeit	Automatisch und kontinuierlich, kein Benutzereingriff erforderlich
Einspülen	Automatisches Einspülen mit Flussraten von 4 mL/min
Flussgenauigkeit	1,0 % des eingestellten Flusses bei 0,5 bis 2,0 mL/min Rückdruck: 1000 psi ± 20 % mit entgastem MeOH, entweder mit einer volumetrischen oder massenbasierten Methode
Flusspräzision	< 0,075 % RSD oder < 0,02 Minuten SD (der jeweils größere Wert) auf Grundlage von 6 wiederholten Injektionen.

Erfassungsmodi	Full-Scan-MS Ausgewählte Ionenaufzeichnung (SIR: Selected Ion Recording)
RADAR	Ein informationsreicher Ansatz zur Datenaufnahme, mit dem hochspezifische quantitative Daten der Zielverbindungen aufgenommen werden können und gleichzeitig die Möglichkeit zur Visualisierung aller anderen Komponenten besteht
Massenbereich	30 bis 1250 m/z
Scan-Geschwindigkeit	Automatisch optimiert für verbesserte Datenqualität für Erfassungsraten von bis zu beispielsweise 10 Hz für m/z 100 bis 1000 oder 20 Hz für m/z 50 bis 500
Massengenauigkeit	Die Massengenauigkeit ist höher als ±0,2 Da über den gesamten Massenbereich
Massenstabilität	Die Massendrift beträgt über einen Zeitraum von 24 Stunden weniger als 0,1 Da
Signallinearität	Die Signallinearität in Bezug auf die Probenkonzentration beträgt für eine bestimmte Verbindung bis zu vier Größenordnungen von der Nachweisgrenze
Umschaltzeit der Ionenpolarität	25 ms zum Umschalten zwischen positiven und negativen Ionenmodi
SIR-Aufnahmerate	Automatisch optimiert für eine verbesserte Datenqualität bei Aufnahmeraten von bis zu 100 Hz
Anzahl der SIR-Kanäle	Bis zu 1024 SIR-Kanäle (32 Funktionen, 32 Kanäle pro Funktion) können in einer einzigen Aufnahme überwacht werden
Massenauflösung	Automatisierte Steuerung der Massenauflösung (0,7 Da) für konstante Datenqualität
SIR-Empfindlichkeit (ESI+)	Eine Säuleninjektion von 100 pg (5 μL von 20 pg/μL) von Sulfadimethoxin mit einer Flussrate der mobilen Phase von 800 μL/min ergibt für m/z 311 ein chromatographisches Signal/Rausch-Verhältnis von mehr als 2000:1 (400:1 mit integrierter Membranvorpumpe)
SIR-Empfindlichkeit (ESI-)	Eine 50-pg-Säuleninjektion (5 µL von 10 pg/µL) von Chloramphenicol mit einer Flussrate der mobilen Phase von 800 µL/min ergibt für m/z 321 ein chromatographisches Signal/Rausch-Verhältnis von mehr als 300:1 (60:1 mit integrierter Membranvorpumpe)
SIR-Signal/Rausch-Definition	Das Signal ist definiert als die Höhe des nachzuweisenden chromatographischen Peaks; das Rauschen ist als der RMS-Wert eines kontinuierlichen Abschnitts des Massenchromatogramms definiert

Die motorbetriebene ABPR-Ventileinheit wird zur Kühlung während des Druckabbaus temperaturgeregelt. Ein integrierter Drucksensor liefert ein geschlossenes Feedback zur Steuerung und Überwachung des Druckalarms.

Maximale Flussrate	150 mL/min
Maximaler Druck	300 bar (4400 psi)

Nach Verlassen des automatischen Rückdruckreglers wird dieser Wärmetauscher verwendet, um eine Phasentrennung in der mobilen Phase zwischen dem CO₂ und dem Hilfslösungsmittel sicherzustellen. Dieser „nachlaufende“ Wärmetauscher wird verwendet, um das CO₂ aus der mobilen Phase zu verdampfen, sodass der Gas-Flüssigkeitsabscheider nur ein mit Proben angereichertes Lösungsmittelgemisch aufnimmt.

Nenndruck	680 bar(10.000 psi)
Material mit Flüssigkeitskontakt	Edelstahl 316

Das Sammeln in denselben Röhrchen oder Racks wird durch die Beseitigung des Großteils des Kohlendioxids erreicht, indem nur die flüssige Phase zusammen mit der gesammelten Fraktion zum Sammelbehälter geleitet wird.

Bereich der gesamten Flussrate	20 bis 150 mL/min
Max. Flussbereich des Hilfslösungsmittels	75 mL/min
Betriebsdruckbereich (Optimal)	0 bis 6,8 bar (0 bis 100 psi) 3,4 bar (50 psi)
Materialien mit Flüssigkeitskontakt	Edelstahl 316, PEEK, Borosilikatglas

Externe Steuerung	MassLynx v4.2
Externe Kommunikation	Ethernet- und RS-232-Kommunikation
Ereigniseingänge/-ausgänge	Kontaktschluss- und/oder TTL-Ein-/Ausgänge auf der Rückseite
Betriebssystem	Windows 10

Überblick

Bietet eine automatisierte Probenhandhabung, Säulenumschaltung, Fraktionssammlung und Rückverfolgung in einem einfach zu bedienenden, offenen Bettformat
Profitieren Sie von schnellen Trennungen, einer hohen Auflösung und einem hohen Durchsatz
Erzielen Sie routinemäßige Aufreinigungen von Verbindungen für Labore zur Wirkstoffforschung mit dem Waters MassLynx/FractionLynx Application Manager
Profitieren Sie von einer robusten, kosteneffektiven Lösung für jedes Aufreinigungslabor – kombiniert mit dem weltweit anerkannten Service und Support von Waters

Empfohlene Verwendung: Für Labore zur Wirkstoffforschung, die schnelle Trennungen, eine hohe Auflösung und einen hohen Durchsatz bei der routinemäßigen Aufreinigung von Verbindungen benötigen.

Features Header

Automatisieren Sie die Aufreinigung

Das SFC Prep 150 AP System automatisiert den Aufreinigungsprozess, indem es die analytische Vorprüfung, Aufreinigung und erneute Fraktionsanalyse mit AutoPurify in einer „Open-Access“-Einstellung verbindet.

SFC-Systeme verwenden flüssiges Kohlendioxid (CO₂) als mobile Hauptphase in Kombination mit einem oder mehreren organischen Lösungsmitteln, was eine schnellere Äquilibrierung, niedrigere Druckverluste über die Säule, einen geringeren Lösungsmittelverbrauch und niedrigere Kosten pro Probe zur Folge hat. Der Prozess ist reproduzierbar und für zahlreiche Verbindungen geeignet, die in den Bereichen Pharmazie, Biowissenschaften, chemische Materialien, Lebensmittel und Umwelt relevant sind.

Fortschritte bei der SFC

Das SFC Prep 150 AP System ist u. a. mit folgenden Modulen ausgestattet, die bei der routinemäßigen Aufreinigung von Verbindungen helfen:

Quaternäre Gradientenpumpe QGM mit Niederdruck-Mischfunktion: Diese Pumpe liefert Flussraten von bis zu 150 mL/min und dient in diesem System als Zuführungsvorrichtung für das Hilfslösungsmittel.
P200X CO₂-Pumpe: Diese Hochdruck-Förderpumpe hat zwei Edelstahlköpfe mit einer nockengetriebenen Saphirkolbeneinheit; selbstansaugende Rückschlagventile; einen Drucksensor; ein Manometer; einen bürstenlosen Motor und eine Berstscheibe. Die Bauart der Pumpe eignet sich für eine Steuerung auf Grundlage der Rückmeldungen vom Drucksensor und Massendurchflussmesser.
3767 Sample Manager: Dieses Modul bietet Injektions- und Sammelfunktionen in einem offenen Bettformat. Das System umfasst einen Abzug für das CO₂-Management des 3767. Für das System müssen Injektions- und Sammelracks bestellt werden. Welche Racks erforderlich sind, wird durch Ihre Bedürfnisse und Anforderungen bestimmt.
Analytical-2-Prep Säulenofen: Das einzigartige Schubladendesign des Analytical-2-Prep Säulenofens, ein thermisches Steuerungsmodul, gibt dem Benutzer beispiellose Flexibilität, da es die gleichzeitige Verwendung von Säulen mit 10 mm und 20 mm Durchmesser ermöglicht.

Optionale Injektion von Modifikatorströmen

Die Funktion des Modifier Stream Injectors besteht darin, eine Probe nach der anderen direkt in den Fluss des Hilfslösungsmittels zu injizieren. Dieses Gerät ermöglicht einstellbare Luftsegmente auf beiden Seiten der Probe, die als Puffer zwischen dem Lösungsmittel und der Probe fungieren und die Verdünnung reduzieren. Der MSI hat zwei Vorteile:

Die Probe wird vor dem Mischen mit CO₂ in den organischen Teil der mobilen Phase (Hilfslösungsmittel) injiziert.Die Idee dahinter ist, den Einfluss des Verdünnungsmittels abzumildern, indem die Probe eingeführt wird, ohne die Gesamtstärke der mobilen Phase zu beeinflussen, und die programmierten Lösungsmittelprozentsätze während der Injektion und der Messung beizubehalten. Die Modifikatorstrom-Injektion bietet eine verbesserte Peakform und Auflösung, wodurch größere Injektionsvolumina und eine höhere Beladung möglich sind (Abbildung 1).
Sie ermöglicht Stacked Injections. Stacked Injections reduzieren die Zeit zwischen den Injektionszyklen und minimieren den Lösungsmittelverbrauch. Stacked Injections verbessern außerdem den Durchsatz erheblich, da der gesamte zur Verfügung stehende chromatographische Platz für die kontinuierliche Trennung und Aufreinigung genutzt wird. Normalerweise werden Injektionen durchgeführt, während sich eine bereits injizierte Probe auf der Säule befindet (oder von dieser eluiert wird) (Abbildung 2).

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