Sistema Prep 150 AP SFC
Projetado para purificação acionada por UV e/ou MS automatizada
O SFC Prep 150 AP é o primeiro e único sistema de SFC preparativa disponível no mercado que oferece manuseio automatizado de amostras, troca de colunas, coleta de frações e rastreamento em um formato de leito aberto e fácil de usar.
O Sistema SFC Prep 150 AP fornece purificação de compostos de rotina para laboratórios de descoberta de medicamentos utilizando o software MassLynx com o Gerenciador de aplicativos FractionLynx, oferecendo separações rápidas, alta resolução e alto rendimento. Os benefícios inerentes da SFC, combinados com o serviço e suporte de renome mundial da Waters, fornecem aos usuários uma solução robusta e econômica para qualquer laboratório de purificação.
Sistema Prep 150 AP SFC
Especificações
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Intervalo de pressão máxima |
300 bar (4350 psi) |
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Resfriamento |
Refrigerante em circulação |
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Intervalo de taxa de fluxo total (CO2 + cossolvente) |
20,0 a 150 mL/min |
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Recuperação |
Nenhum cetoprofeno detectado, portanto, o carryover é inferior a 0,01% |
As especificações individuais dos componentes talvez permitam operação fora dos parâmetros totais definidos pelo sistema. O sistema foi projetado e testado somente para os intervalos definidos nas especificações do sistema.
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Temperatura ambiente operacional |
15 a 40 °C |
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Umidade ambiente operacional |
20 a 80% de umidade relativa a 40 °C |
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Taxa de pressão |
10000 psi(680 bar) |
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Pressão operacional máxima |
8700 psi (592 bar) |
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Intervalo de fluxo |
20 a 200 g/min |
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Materiais umedecidos |
Aço inoxidável 316, 440C, aço inoxidável 17-4PH, safira, GFPM, PTFE, AL |
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Número de solventes |
Quatro solventes selecionados pela válvula de seleção de solvente (SSV, Solvent Select Valve) |
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Condicionamento de solvente |
Pulverização de um canal por solvente |
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Intervalo da taxa de fluxo operacional |
0,50 a 150,00 mL/min em incrementos de 0,01 mL/min |
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Pressão operacional máxima |
6000 psi até 100 mL/min; queda gradual em 5000 psi a 150 mL/min |
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Lavagem de vedação do êmbolo |
Integral, ativa, programável |
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Volume de atraso |
< 6,5 mL |
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Compensação da compressibilidade |
Automática e contínua |
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Purga |
Purga automática a partir do recipiente de solvente no chão com linhas secas |
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Exatidão da composição |
±3% absoluta (escala total) de 5% a 95%; e de 1 a 150 mL/min (gradiente em etapas de metanol ou água) a 600 psi |
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Precisão composicional |
SD de variação no tempo de retenção < 0,15 min (uracila/cafeína; 1, 5, 20, 50, 150 mL/min; dial-a-mix de água/metanol na proporção de 70:30) |
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Capacidade de amostras |
Injeção: Até 15 microplacas (até 384 poços) Até 72 vials Até 544 tubos de ensaio |
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Coleta: Até 480 tubos de ensaio Até 12 placas de poços profundos Até 128 vials de 28 mm |
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Exatidão de fornecimento da seringa |
> 99,0% em curso completo com seringa de 1000 µL |
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Carryover |
< 0,05% |
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Volume de injeção |
Preparativa: Padrão de 1 mL (loop fixo), (passagens de válvula de 0,024 pol) |
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Classificações de pressão do sistema |
6000 psi Lado de alta pressão, incluindo injetor 100 psi Lado de coleta e lavagem da seringa/agulha |
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Bomba de lavagem |
Fluxo > 30 mL/min através de tubulação e agulha padrão; dois solventes de lavagem. Ciclo controlado pela configuração de “Wash Factor” (Fator de lavagem) |
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Loops disponíveis |
1,0 mL (preparativa padrão), 2,5 mL, 5,0 mL 12,5 mL e 30,0 mL |
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Seringas compatíveis |
1,0 mL (padrão), 2,5 mL, 5,0 mL e 12,5 mL |
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Tempo do ciclo de injeção |
< 30 s com base no ciclo de lavagem padrão |
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Software de controle |
MassLynx v4.2 ou superior |
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Físico/ambiental |
Sem capela de exaustão Largura: 959 mm (37,75 pol) Profundidade: 629 mm (24,75 pol) Altura: 1020 mm (40 pol) Com capela de exaustão Largura: 959 mm (37,75 pol) Profundidade: 629 mm (24,75 pol) Altura: 1060 mm (41,75 pol) |
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Seringa padrão |
5 mL |
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Tamanho do loop de amostras padrão |
2 mL (Opcional; 5 mL e 10 mL) |
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Intervalo do volume de injeção |
0,010 mL (10 µL) a 9,5 mL (9500 µL) |
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Precisão no fornecimento de amostras |
RSD inferior a 1,0%; Volume de injeção de 0,75 mL, loop de 2,0 mL |
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Linearidade da injeção |
R2 maior que 0,995 utilizando 20-75% do volume do loop (loop de 2 mL) |
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Carryover de amostra |
Nenhum cetoprofeno detectado, portanto, o carryover é inferior a 0,01% |
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Principais materiais umedecidos |
Aço inoxidável 316, PEEK, PTFE, vidro borossilicato |
O Forno de coluna Prep é um módulo controlado termicamente projetado para utilização com colunas de SFC preparativa.
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Intervalo de temperatura |
Ambiente +5,0 a 70,0 °C |
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Taxa máxima de calor |
Aproximadamente 6,0 °C/min |
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Exatidão da temperatura |
±0,5 °C |
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Especificação máxima da coluna |
1 a 6 colunas de 20 x 250 mm |
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Intervalo do comprimento de onda |
190 a 800 nm |
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Fonte de luz |
Lâmpada de deutério com tecnologia inteligente pré-alinhada |
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Exatidão do comprimento de onda |
± 1,0 nm |
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Intervalo de linearidade |
< 5% a 2 AU (propilparabeno 257 nm, célula de 10 mm) |
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Resolução óptica |
1,2 nm |
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Ruído (úmido) |
≤ 60 µAU (254 nm, 2 Hz, 1 s TC, resolução de 3,6 BW, célula analítica de 10 mm) |
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Deslocamento (seco) |
≤ 5000 μAU/h (2 h de aquecimento, temperatura constante e umidade a 230 nm, resolução de 3,6 BW, 2 Hz) |
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Taxa de dados |
Até 80 Hz |
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Comprimento do caminho |
3 mm (semipreparativa) |
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Volume da célula |
18,3 μL (célula semipreparativa) |
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Limite de pressão |
6000 psi(408 bar) |
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Materiais umedecidos |
Ácido inoxidável 316, PEEK, sílica fundida |
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Tensão da linha |
De 100 a 240 V CA |
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Número de solventes |
Um |
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Condicionamento de solvente |
Um canal integrado de desgaseificação a vácuo |
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Válvulas de retenção primária e do acumulador |
Passivo |
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Lavagem do selo da bomba |
Equipado com um sistema de lavagem para lavar a parte traseira do selo de alta pressão e do êmbolo |
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Compensação da compressibilidade |
Automatizada e contínua sem necessidade de intervenção do usuário |
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Purga |
Purga automatizada em taxas de fluxo de 4 mL/min |
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Exatidão do fluxo |
1,0% de fluxo definido em 0,5 a 2,0 mL/min. Contrapressão: 1000 psi ±20% com MeOH desgaseificado utilizando um método volumétrico ou baseado em massa |
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Precisão do fluxo |
%RSD < 0,075 ou SD < 0,02 minuto, o que for maior, com base em 6 injeções de replicação |
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Modos de aquisição |
MS de varredura completa Registro de íons selecionados (Selected Ion Recording, SIR) |
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RADAR |
Abordagem de aquisição com grande quantidade de informações que permite coletar dados quantitativos altamente específicos para compostos-alvo enquanto oferece a capacidade de visualizar todos os outros componentes |
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Faixa de massa |
30 a 1250 m/z |
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Velocidade de varredura |
Otimizada automaticamente para melhorar a qualidade dos dados para taxas de aquisição de até, por exemplo, 10 Hz para m/z 100 a 1000 ou 20 Hz para m/z 50 a 500 |
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Exatidão de massa |
A exatidão de massa é superior a ±0,2 Da em uma faixa de massa completa |
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Estabilidade de massa |
O deslocamento de massa é inferior a 0,1 Da em um período de 24 horas |
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Linearidade de resposta |
A linearidade de resposta relativa à concentração de amostra, para um composto específico, é de até quatro ordens de magnitude a partir do limite de detecção |
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Tempo de troca de polaridade iônica |
25 ms para trocar entre modos de íons positivo e negativo |
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Taxa de aquisição de SIR |
Otimizada automaticamente para obtenção de qualidade de dados aprimorada para taxas de aquisição de até 100 Hz |
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Número de canais de SIR |
Até 1024 canais de SIR (32 funções, 32 canais por função) podem ser monitorados em uma única aquisição |
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Resolução de massa |
Controle de resolução de massa automatizado (0,7 Da) para qualidade constante dos dados |
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Sensibilidade de SIR (ESI+) |
Uma injeção de 100 pg na coluna (5 μL de 20 pg/μL) de sulfadimetoxina, com uma taxa de fluxo de fase móvel de 800 μL/min fornecerá uma relação sinal-ruído cromatográfica para m/z 311 maior que 2000:1 (400:1 com bomba auxiliar de diafragma integrada) |
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Sensibilidade de SIR (ESI-) |
Uma injeção de 50 pg na coluna (5 μL de 10 pg/μL) de cloranfenicol, com uma taxa de fluxo de fase móvel de 800 μL/min fornecerá uma relação sinal-ruído cromatográfica m/z 321 maior que 300:1 (60:1 com bomba auxiliar de diafragma integrada) |
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Definição de sinal-ruído de SIR |
O sinal é definido como a altura do pico cromatográfico de interesse, e o ruído é definido como o RMS de uma seção contínua do cromatograma de massa |
A unidade da válvula do ABPR é acionada por motor e tem temperatura controlada para resfriamento durante a despressurização. Um sensor de pressão integrado fornece retorno de circuito fechado para monitoramento do alarme de controle e pressão.
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Taxa de fluxo máxima |
150 mL/min |
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Pressão máxima |
4400 psi (300 bar) |
Depois de sair do regulador de contrapressão automatizado, esse trocador de calor é utilizado para garantir uma separação de fases na fase móvel entre o CO2 e o cossolvente. Esse trocador de calor “à direita” é utilizado para vaporizar o CO2 da fase móvel, de forma que o separador de gás e líquido colete apenas uma mistura de solvente enriquecida com amostra.
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Taxa de pressão |
10000 psi(680 bar) |
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Material umedecido |
Aço inoxidável 316 |
A coleta nos mesmos tubos ou prateleiras é obtida eliminando a maior parte do dióxido de carbono, direcionando apenas a fase líquida juntamente com a fração coletada para o coletor.
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Intervalo da taxa de fluxo total |
20 a 150 mL/min |
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Intervalo de fluxo máximo do cossolvente |
75 mL/min |
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Intervalo de pressão operacional (Ideal) |
0 a 100 psi (0 a 6,8 bar) 50 psi (3,4 bar) |
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Materiais umedecidos |
Aço inoxidável 316, PEEK, vidro borossilicato |
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Controle externo |
MassLynx v4.2 |
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Comunicação externa |
Comunicações Ethernet e RS-232 |
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Entradas/saídas de evento |
Fechamento de contato do painel traseiro e/ou entradas/saídas TTL |
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Sistema operacional |
Windows 10 |
Visão geral
- Oferece manuseio automatizado de amostras, troca de colunas, coleta de frações e rastreamento em um formato de leito aberto e fácil de usar.
- Obtenha separações rápidas, alta resolução e alto rendimento
- Obtenha purificação de compostos de rotina para laboratórios de descoberta de medicamentos, utilizando o Gerenciador de aplicativos Waters MassLynx/FractionLynx
- Beneficie-se de uma solução robusta e econômica para qualquer laboratório de purificação, quando combinada com o serviço e suporte de renome mundial da Waters
Utilização recomendada: Para laboratórios de descoberta de medicamentos que precisam de separações rápidas, alta resolução e alto rendimento na purificação de compostos de rotina.
Cabeçalho de recursos
Automatize o processo de purificação
O Sistema SFC Prep 150 AP automatiza o processo de purificação vinculando a pré-triagem analítica, a purificação e a reanálise de frações com o AutoPurify em uma configuração “open access”.
Os sistemas SFC utilizam dióxido de carbono líquido (CO2) como sua fase móvel principal em combinação com um ou mais solventes orgânicos, resultando em um equilíbrio mais rápido, menores quedas de pressão na coluna, redução de solvente e menor custo por amostra. O processo é reprodutível e aplicável a uma ampla variedade de compostos relevantes nos mercados farmacêutico, de ciências da vida, de materiais químicos, alimentos e ambiental.
O avanço da SFC
O Sistema SFC Prep 150 AP vem equipado com módulos para ajudar na purificação de compostos de rotina, incluindo:
- Bomba de gradiente quaternário de mistura de baixa pressão QGM: Esta bomba fornece taxas de fluxo de até um máximo de 150 mL/min e serve como dispositivo de fornecimento de cossolvente para esse sistema.
- Bomba de CO2 P200X: Esta bomba de fornecimento de alta pressão tem cabeçotes duplos de aço inoxidável com uma unidade de pistão de safira acionada por came; válvulas de retenção de purga automática; sensor de pressão; manômetro; motor sem escovas e uma unidade de disco de ruptura. O projeto das bombas é útil para o controle com base no feedback do sensor de pressão e do medidor de fluxo de massa.
- Gerenciador de amostras 3767: Este módulo fornece capacidade de injeção e coleta em um formato de leito aberto. O sistema inclui a unidade da capela de exaustão para o 3767 para gerenciamento de CO2. As bandejas de injeção e coleta devem ser encomendadas para o sistema. As bandejas específicas necessárias serão determinadas por suas necessidades e requisitos.
- Forno de coluna Analytical-2-Prep: Um módulo de controle térmico, o design exclusivo da gaveta do Forno de coluna Analytical-2-Prep oferece ao usuário uma flexibilidade sem precedentes, permitindo a utilização de colunas de 10 mm e 20 mm de diâmetro simultaneamente.
Injeção no fluxo de modificador opcional
A função de injetor no fluxo de modificador é injetar uma amostra por vez diretamente no fluxo de cossolvente. Esse dispositivo permite lacunas de ar ajustáveis em ambos os lados da amostra, que funcionam como um tampão entre o solvente e a amostra, diminuindo a diluição. O MSI tem dois benefícios:
- A amostra é injetada na porção orgânica da fase móvel (cossolvente) antes da mistura com o CO2. A ideia é mitigar o efeito do diluente introduzindo a amostra sem afetar a força geral da fase móvel e mantendo as porcentagens de solvente programadas durante a injeção e a corrida. A injeção no fluxo de modificador fornece uma resolução e um formato de pico aprimorados, permitindo volumes de injeção maiores e carregamento mais alto (Imagem 1).
- Ela permite injeções empilhadas. As injeções empilhadas reduzem o tempo entre os ciclos de injeção e minimizam a utilização de solvente. As injeções empilhadas também melhoram significativamente o rendimento utilizando todo o espaço cromatográfico disponível para separação e purificação contínuas. Normalmente, as injeções são feitas enquanto uma amostra já injetada está na (ou eluindo da) coluna (Imagem 2).
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