汇聚色谱法和质谱法对小麦籽粒和小麦秸秆中的三唑类杀菌剂进行对映分离和检测
作物保护产品的安全使用对农业化学品制造业来说是最重要的。为支持产品注册,进行了广泛的研究和试验。这些研究确保与使用该产品有关的任何风险都被描述出来,并得到正确的理解,以便能够安全地应用到田间。
当作物保护活性成分(AI)在其结构中包含一个或多个立体中心时,必须研究其对映选择行为,因为众所周知,对映体可以表现出不同的生物活性。用于评估立体化学对降解动态、环境转归和最终残留水平的影响的分析方法,有助于建立更准确的作物保护产品的风险评估。
手性固定相(CSP)上的液相色谱(LC),如多糖固定相,包括淀粉和纤维素,一直是最常用的手性分离技术。最近,在CSP上使用超临界流体色谱法(SFC)进行手性分离的做法越来越多。超临界流体的特性,特别是它的高扩散性和低粘度,使得高效手性分离的运行时间缩短。例如,三唑类杀菌剂,如戊唑醇,是一类常用的农药,因为它们对广泛的农作物疾病有很强的活性。使用HPLC,戊唑醇对映体的分析时间从13到45分钟不等。使用SFC对戊唑醇进行了类似的解析,但分析时间缩短至10分钟。
超高效聚合色谱(UPC2)将UPLC的性能优势应用于SFC,结合使用超临界二氧化碳 和亚2μm颗粒柱。UPC2是一种与反相色谱正交的分析技术,可用于解决复杂的分离难题。串联质谱/质谱提供的检测灵敏度和特异性对于确定复杂基质(如田间作物或土壤)中的微量农药是很有优势的。
在这项研究中,ACQUITY UPC2和串联四极杆质谱法被用来对小麦颗粒和/或小麦秸秆中的五种三唑类杀菌剂进行对映分析。这种方法的优点包括。
- 三唑类杀菌剂的对映体检测和定量在万亿分之一的水平(ppt)。
- 与正相HPLC手性分离相比,使用SFC提高了对映体分辨率,缩短了分析时间,从而提高了样品的产量。
- 可靠和可重复的测量对映体比率,用于对映体选择性降解研究。
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