有效利用ACQUITY QDa质量检测器与您的液相色谱仪：Tom Wheat博士的问答

我最近提出了一个 网络研讨会 描述了一些用于有效使用QDa质量检测器和液相色谱系统的技术和工具。一些与会者提交的问题可能会引起更多观众的普遍兴趣。

如您所说，对酸性化合物（如羧酸）使用负模式比较好，但这些化合物通常在C18柱上用酸性添加剂（如HCOOH）洗脱比较好，这样会减少反应？最好的解决方案是什么？

最好的解决办法是使用柱后添加的碱来中和酸性流动相。我通常使用氢氧化铵，并使我的柱后试剂达到流动相中酸的摩尔浓度的5倍。然后柱后泵的流速是通过柱子的流量的20%，这样我就把等量的酸和碱混合到源中。对于负电离，我通常会使用50%水和50%异丙醇的柱后试剂，以进一步加强电离。 我们还观察到，许多分析物即使在有甲酸存在的情况下也能在负模式下给出可用的反应。应测试这种更简单的解决方案，以确定灵敏度是否足够。

对于碱性分析物来说，正模式电离能得到最好的反应，而且通常喜欢用酸性流动相。如前一个问题所示，该流动相在反相中不一定能得到良好的保留。 什么是最好的解决方案？

在高pH值下进行碱的色谱分离以提高保留率通常是有用的。记住，这需要使用混合填料，如XBridge、CSH或BEH。上述的柱后添加技术也很有用，用甲酸代替氢氧化铵。然而，我们观察到，电喷雾电离在从高pH值流动相中产生正离子方面相当有效。因此，我们通常只是将正离子化应用于最适合色谱的流动相。

是否有办法知道你是否有多个电荷种类存在？

当你有单电荷离子时，第一个13C同位素是单同位素质量（分子离子）的一个质量单位。当你有双电荷物种时，第一个13C同位素是从单同位素质量的1/2质量单位。这种模式一直延续到更高的带电状态，但较窄的间距将无法用QDa或一般的单四极杆仪器解决。 然而在这种情况下，同位素峰通常不会被检测到，这本身就表明可能存在一个更高电荷的分子离子。

我想增加M+H信号，降低碎片信号。我怎样才能做到这一点？

锥体电压设置对碎裂量的影响最大。我将在第一次注射时使用15伏的设置，然后以2伏的步骤在逐渐降低的锥体电压设置下进行一系列运行。一个稍高的范围通常用于负电离模式。

使用QDa，是否有可能以相同的保留时间对两个化合物进行定量？

是的，绝对可以用相同的保留时间对2个（或更多）化合物进行定量。通过单离子记录，您可以定义您要监测的m/z值。每个指定的m/z值都会以色谱图的形式出现，可以独立进行整合和校准。

如果你想了解更多信息并观看我的网络研讨会的全部内容，请点击这里。有关QDa的信息，请访问我们的网站。