章节和诗句。USP 621与您

沃特工作人员

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In August 2014, the United States Pharmacopeia and the National Formulary (USP-NF) put into effect new guidelines to “allowable adjustments” in its Chapter <621> (USP37-NF32 S1). And as of August 1, 2016 when USP 39 NF 34 S1 goes into effect, for <621> nothing significant has changed since.

美国药典》没有以公开的方式公布其准则的变化，但这些变化在新准则生效之前就已经在其网站上公布了。

它们本身并不是法规。但是，至少在美国，美国食品和药物管理局（FDA）将它们视为其法规的参数。

因此，就像在迎面而来的火车上行走的行人一样，最好听从闪烁的灯光，以免你发现自己处于10000吨快速移动的钢铁的错误末端。

(剧透提醒：火车总是 赢的。）

USP Chapter <621>, you say?

The USP-NF is a book of pharmacopeial standards that has been designated by the FDA as the official compendia for drugs marketed in the United States. Its chapter on Chromatography is <621>, found here, and “defines the terms and procedures used in chromatography and provides general information.” Specifically, it explains the allowable adjustments to chromatography systems in order to meet system suitability requirements.

指南。

最近的变化是受Uwe Neue博士等人在2009年撰写的一篇刺激性论文的影响，该论文提出了基于科学的缩放方法应用。虽然这篇论文对等压法和梯度法的方法转移提出了修改建议，但USP仅对等压法实施了修改。

以前，允许改变与颗粒大小有关的变化，前提是这些变化要减少到50%以内。柱子的长度可以增加或减少70%，流速可以增加或减少50%，柱子的内径可以随意改变。灵活吗？是的。嗯，似乎是这样 - 但是，5微米的颗粒尺寸减少50%，只能使我们达到2.5微米，而不是最新的2微米以下的颗粒。

现在，对于等压法，颗粒大小和柱子长度的变化被当作一个比率，而不是离散参数，可以减少25%或 增加50%，而流速仍然可以增加或减少50%。对柱子内径的任何改变都是允许的。根据你的柱子长度，最新的2-µm以下的颗粒现在可能可以使用，无需验证。

然而，对于梯度法来说，不允许改变以下任何一项：颗粒大小、柱长、流速或柱内径。

还和我在一起吗？

请看下面这个方便的表格。因为，图片。

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谢谢你的图片，现在这一切是什么意思？

通过保持在等压法的 "允许调整 "参数范围内，分析人员可以简单地进行方法性能验证，避免耗时的重新验证步骤。

于是...

因此，色谱师现在有更大的能力来实施最新的色谱柱技术，同时仍然遵守现有的各论。简而言之，这意味着有机会在实验室采用更多前瞻性的方法，最终可以减少溶剂消耗，加快分析时间，并全面提高投资回报率。

不，如果你不采用UPLC/UHPLC，你就不会遇到即将到来的厄运。

至少，现在还没有。对于那些运行等度法的人来说，通往UPLC平台的道路是光明的。根据沃特世公司发布的白皮书，"新指南的灵活性现在为将以前的等度HPLC方法转移到UPLC提供了可能，不需要重新验证的时间投资和麻烦，同时实现了更高通量测定的整体实验室效率和生产力的提高"。

更简单地说，利用亚2微米粒子柱技术可以节省近10倍的时间，并使溶剂消耗减少15倍以上。再加上Empower 3方法验证管理器（MVM）等工具，它允许你在一个应用程序中进行色谱方法验证--从方案规划到最终报告，并将方法验证时间和成本减少80%。

我让你来算算。或者为自己节省时间，让沃特斯为你做计算。

唉，梯度方法在使用上更受欢迎。

然而，鉴于新的指导方针，现在对现有方法的色谱柱配置的任何改变都需要进行全面的重新验证。

当一种方法不能满足系统适用性要求时？重新鉴定。

目前使用的是以前允许修改的简明方法？他们不再是了。

至少，在没有重新验证的情况下不会。

现在，这并不是在你的HPLC系统上使用 "办公空间"，然后跑去买一个UPLC平台的理由。(如果无论出于什么原因你选择了这条路线，请确保你把它拍成视频。你知道的，"病毒"）。

但是，虽然高效液相色谱仍然具有出色的稳健性，而且你仍然可以继续运行传统的方法，而不必在技术上做出任何重大转变，但可能值得考虑在现有的最佳工具上进行重新验证。在旧技术上这样做可能会导致时间和资源的浪费。

缩略语的乐趣 - CQA和QbD。

通过在十年前构思UPLC，沃特世公司不仅让客户走得更快，还能看到更多。

看到更多意味着能够更好地识别关键质量属性（CQA），从而使分析人员能够更好地了解产品。能够获得更好的信息意味着有能力做出更好的决定。

这一切都与产品的设计质量（QbD）方法相联系，在这种方法中，质量是建立在产品和过程中的，在产品的制造和分析中减少了风险。

现在，在上完字母汤的课后，这和你有什么关系？

坦率地说，上述提到的钢铁列车。另外，更不用说，你的客户。

美国食品和药物管理局一直在提出指导意见，分析人员应该开始更多地考虑他们方法的生命周期。例如，如果一种方法继续不符合系统适用性要求，也许是时候转向更新的技术，如超高效液相色谱或高效液相色谱，以便更好地了解该方法。

简而言之，要了解酱料中的内容，不要再只按照食谱来做。

消费者也最终受益于实验室转向新的高分辨率技术，并能更多地了解一个产品。在过去十年中，一些涉及使用UPLC技术发现产品中以前未知的危险的案例已被高度公开，包括婴儿配方奶粉中的三聚氰胺和与肝素有关的并发症/死亡。

科学不会停止前进的步伐。

而且，法规也不例外。USP向方法现代化迈出的这一步，为实验室以及最终关注其技术生命周期和相关技术投资回报的企业在时间和宝贵资源的使用方面引入了一个合适的考虑点。

 

额外的资源。