用大规模检测改变规则
简化的检测器如何为每次分析运行提供质量数据并加速方法开发
有权限 到不同程度的多个质谱系统。 戴维-吉列尔姆 (瑞士日内瓦大学)并没有积极寻找新的质量检测解决方案。尽管如此,Waters ACQUITY QDa 质量检测器引起了他的注意。
为什么?因为它为质谱数据打开了一扇新的大门。Guillarme--一位色谱专家--解释了为什么简单而强大的质量检测在他的世界里找到了方法开发的重要作用:药物分析。
你的分析目标是什么?
我的专业领域是液相色谱法(LC)、超临界流体色谱法(SFC)及其与几种检测器的联用,包括紫外、紫外-DAD、ELSD、荧光、MS、MS/MS和高分辨(HR)MS。我们的实验室对研究现代LC和SFC技术特别感兴趣;例如,在非常高的压力下,使用先进的色谱柱(亚2μm多孔颗粒或亚3μm浅层多孔颗粒)与色谱系统相结合。
我们的总体目标是为不同复杂程度的药物样品开发超快速和/或非常高的分离方法--这意味着分析简单药物制剂中的小分子和非常大的分子,也包括生物液体(使用适当的样品制备)。
你们实验室面临的分析挑战是什么?
几年前,主要的限制因素之一是质谱仪与超高效液相色谱结合时,采集速度有限。现在这个问题已经基本解决;大多数质谱系统现在都能满足快速液相色谱的要求。在获取质量数据时,我们现在又面临两个实际的挑战。
- MS仪器固有的复杂性(对技术人员和实习生尤其关键)。
- 成本(在初始购买和持续维护方面)。
另一个挑战,强调了质谱的快速发展,是质谱系统在短短几年后就会过时的事实。新机型的发布如此频繁,以至于当涉及到特定应用中的灵敏度时,很难保持在最前沿。
你有哪些MS系统可供支配?
我们有几个来自不同厂家的质谱系统,包括两个单四极杆,两个三四极杆,一个Tof-MS,一个QTof-MS和一个Orbitrap。根据不同的应用(目标或非目标)和所需的灵敏度,我们有能力将不同的进口仪器(毛细管电泳、LC或SFC)与这些MS平台连在一起。
是什么促使你寻求其他解决方案?
我们实验室的质谱系统操作起来有些昂贵,而且并不总是方便或容易使用,这意味着它们往往致力于处理复杂基质(例如尿液、血液、血浆、脑脊液和植物提取物)的分析项目。
巨大的运营成本(以及对质谱仪器的高需求)使我们无法使用质谱技术来加速色谱法的开发--尽管众所周知它是一个非常强大的工具。在过去的几年里,我们使用了各种商业软件包,包括一个峰值匹配工具,用于基于紫外吸收率的峰值跟踪,以成功地进行HPLC方法开发。
然而,根据我们的经验,我们认为方法开发过程可以更快,而且在质量检测的帮助下,我们对结果的信心也会增加。为此,QDa的推出--一种简单、相对敏感、低成本的质量检测器,与我们的Empower色谱软件兼容--引起了我的注意。
值得注意的是,并不总是需要高功率的MS仪器。有时,当涉及到方法开发时,一个非常简单的质量检测器可以在实验室中产生真正的影响,这就是我们的QDa仪器现在的主要作用之一。
ACQUITY QDa如何融入您当前的工作流程?
QDa是基于成熟的技术--该系统的新颖之处在于其小型化的形式,以及它易于使用的事实。在我们的实验室,QDa被用于服务和研究项目;例如。
- 更快的HPLC/SFC方法开发,使用MS峰值跟踪。
- 鉴定化学合成过程中或商业药品中产生的杂质。
- 在相对简单的基质中分析小分子量的化合物--特别是当紫外线灵敏度不够或化合物不具备发色团时。
在我们的UHPLC-UV-QDa装置中,在UV和QDa检测器之间有一个带分流器的稀释泵,以达到与两个检测器兼容的浓度水平。一般来说,QDa的灵敏度是紫外检测器的100倍左右(尽管这个因素在很大程度上取决于被分析化合物的化学性质);通过使用这种设置,两个检测器的信号可以同时被记录。
从实验室管理的角度来看,你如何评估QDa?
从经济角度来看,QDa非常有吸引力,因为其购买和运行成本明显低于市场上任何其他质谱仪器。
在实验室效率方面,QDa非常容易使用,并由Empower--一个广泛使用的色谱软件包控制,这意味着技术人员和实习生可以在不到一天的时间内接受QDa的使用培训!
在我看来,QDa的简单性可与光谱检测器相媲美,因此甚至可以由MS背景非常有限的人使用。
由于这些积极的特点,我们现在能够将质量检测用于更多的应用,提高了对我们结果的信心,并增加了从一次注射中可以获得的信息量。
大多数实验室的工作台空间都很有限--但由于QDa与超高效液相色谱仪完全集成,它不会占用额外空间。
QDa质量检测器的另一个令人惊讶的优势与舒适度有关。其他质谱仪器的主泵很嘈杂,通常24小时运行,使实验室环境很累人。QDa(及其主泵)在不使用时可以轻松关闭,这是一个明显的优势。打开仪器后,只需要几分钟,系统就可以分析样品了。而且由于主泵比其他质谱设备小得多,即使QDa在使用时,噪音也保持合理。
稳健、简化的系统是否会改变质量检测的采用方式?
许多实验室可以从质谱技术提供的卓越的灵敏度、高选择性和质量信息中受益,质谱技术是对色谱方法的完美补充。然而,如上所述,由于相关费用或缺乏高素质的技术人员,这种质谱仪器并不总是可用。QDa改变了这种规则。它是专门为色谱师而不是质谱师设计的--它使质量检测变得更加实惠。
您认为在您的领域中,质量检测的前景如何?
质量检测在分析化学中非常有用,而且肯定会继续快速发展。我看到质谱市场有两种不同的趋势。一方面,许多供应商将继续提供性能越来越高的质谱仪器;这种最先进的仪器显然是专门为质谱学家提供的,具有特定的培训和专业知识。对于这类仪器,我猜测IMS-MS在未来会得到越来越广泛的应用。
另一方面,有一个明显的驱动力,就是让非质谱专家(例如色谱师)更容易获得质量数据。在这里,降低成本、简化操作、缩小尺寸和减少维护是最重要的因素。在未来,我期望--也希望看到--其他类型的质量分析器进入这第二类,包括三重四极杆和飞行时间仪器。
本内容由The Analytical Scientist为Waters公司最初制作和发布。质量数据变得简单。
更多信息。
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- 白皮书。改变色谱实验室中质量检测的格局
- 白皮书。质量检测与紫外色谱工作流程的无缝整合
- 质量数据简单化,《分析科学家》(2017年1月)