La espectrometría de masas gana popularidad para el análisis de polímeros


La espectrometría de masas (EM) no siempre ha sido la técnica preferida para el análisis de polímeros, ya que los científicos especializados en polímeros prefieren técnicas más conocidas como la cromatografía de permeación en gel (GPC) o la Espectrometría de Resonancia Magnética Nuclear (RMN). Sin embargo, la EM está ganando popularidad en el mundo del análisis de polímeros. Las aplicaciones de los polímeros son cada vez más sofisticadas, ya sea la incorporación de polímeros sostenibles y reciclados en productos de consumo, o el diseño de polímeros inteligentes en aplicaciones biomédicas como los sistemas inteligentes de administración de fármacos (Frontiers in Materials, Computational Materials Science). Esta complejidad cada vez mayor de las muestras hace que los analistas tengan que encontrar constantemente nuevas formas de examinar sus polímeros, para comprender plenamente sus propiedades.

Moléculas de polímero

La espectrometría de masas como herramienta para la ciencia de los materiales

En los últimos años, el desarrollo de la MS se ha orientado hacia la provisión de soluciones que abordan la complejidad y la diversidad de las muestras que a menudo se encuentran en el análisis de polímeros, ofreciendo múltiples métodos de introducción de muestras y técnicas de ionización. Esto significa que La EM ha evolucionado hasta convertirse en una herramienta muy útil para la ciencia de los materiales, permitiendo a los químicos de polímeros investigar las macromoléculas, cadena por cadena. A diferencia de otras herramientas habituales para la caracterización de polímeros, como la cromatografía de exclusión por tamaño, el análisis de polímeros por EM puede ofrecer una determinación de masa absoluta con una precisión inigualable. Como se describe en una reciente revisión:

"Tl papel cada vez más importante de la espectrometría de masas de alta resolución se acentúa debido a su capacidad inigualable para describir especies únicas dentro de conjuntos de polímeros, en lugar de informar sobre las propiedades medias del conjunto." (La espectrometría de masas como herramienta para avanzar en la ciencia de los polímeros | Nature Reviews Chemistry)

Superar los retos con la espectrometría de masas de polímeros

Los retos que plantea el análisis de polímeros por EM residen tradicionalmente en que su tamaño o su masa molar están fuera del rango aplicable a la gama dinámica de los instrumentos. Sin embargo, la tendencia a utilizar polímeros más ecológicos y sostenibles hace que a menudo se sinteticen masas molares bajas y, en ocasiones, estructuras de tipo oligomérico. Otros retos del análisis por EM de polímeros son los problemas de desorción e ionización de los polímeros de alta masa molar y la identificación de la composición y las estructuras de especies únicas, dado el gran número de especies en la mayoría de las muestras de polímeros.

La tecnología de espectrometría de masas de Waters™ puede ayudar a abordar algunos de los desafíos en el análisis de polímeros. Utilizando la fuente universal, los analistas de arquitectura pueden acceder a múltiples técnicas de ionización y cromatográficas, aumentando el alcance de los polímeros/materiales que pueden ser analizados por MS. Esta arquitectura universal también es compatible con novedosas tecnologías de entrada de terceros fabricantes que puede utilizar fácilmente en todos los sistemas Waters, lo que proporciona acceso a técnicas nuevas e innovadoras (por ejemplo, la introducción de muestras por inserción directa en un horno de pirólisis para su análisis por Espectrometría de Masas por Cromatografía de Gases). La introducción de técnicas de ionización atmosférica ha abierto la posibilidad de MS a la industria de los polímeros, en particular la desorción, la ionización y la interrogación estructural de macromoléculas de alta masa molecular, así como las estrategias para reducir la complejidad espectral.

Ventajas y mejoras de la espectrometría de masas de alta resolución

La espectrometría de masas de alta resolución (HRMS), en particular, permite al analista de polímeros realizar mediciones de masa precisas para la confirmación de monómeros y oligómeros y la determinación de grupos finales, lo que puede ayudar a la elucidación y confirmación de la estructura primaria.

La aplicación de la espectrometría de masas en tándem al análisis de polímeros puede:

  • Permitir la interrogación estructural de cadenas macromoleculares individuales
  • Ofrecer al analista una visión de los atributos específicos del polímero, incluyendo la determinación de la secuencia del polímero, las cadenas laterales y las funcionalidades de los grupos finales

La adición de la movilidad iónica (IMS) a la HRMS ofrece la posibilidad de investigar y mejorar el análisis de mezclas complejas de polímeros, isómeros y arquitecturas moleculares de orden superior basadas en una separación en fase gaseosa dentro de un espectrómetro de masas utilizando el tamaño, la forma y la carga moleculares.

Otros avances técnicos

Aunque todavía hay cierto escepticismo sobre el uso de la EM para el análisis de polímeros, los avances en la técnica han hecho sin duda que la EM sea más accesible para los científicos de polímeros y de polímeros y la han situado como una técnica complementaria a la GPC y la RMN.. Otras técnicas aumentan el alcance de las muestras adecuadas para la EM, por ejemplo:

  • Desorción/Ionización Láser Asistida por Matriz
  • Espectrometría de masas de tiempo de vuelo (MALDI TOF MS)
  • Ionización por electrospray de desorción (DESI)

En combinación con el IMS, la arquitectura de fuente universal de nuestros sistemas permite al analista explorar la composición y la arquitectura de los polímeros, posicionando al HRMS como una valiosa herramienta en el diseño y desarrollo de materiales poliméricos avanzados.

Explore MS Soluciones analíticas

Recursos

Espectrometría de masas para polímeros - Libro Blanco

Soluciones de espectrometría de masas para la investigación y el desarrollo de polímeros (waters.com)

Polímeros inteligentes para aplicaciones avanzadas: Una Revisión de la Perspectiva Mecánica

La espectrometría de masas como herramienta para avanzar en la ciencia de los polímeros | Nature Reviews Chemistry

Recursos adicionales

Blog: Acelerar el cribado de la formulación de materiales complejos con el análisis de espectrometría de masas

Blog: La Espectrometría de Masas en la lucha contra el SARS-COV-2