Aumento de la eficacia y la precisión de la detección de residuos de plaguicidas en los alimentos mediante cromatografía de microfluidos y espectrometría de masas de tiempo de vuelo


Con el número cada vez mayor de compuestos que deben controlarse a bajas concentraciones en una amplia variedad de productos alimentarios complejos, el análisis de residuos de plaguicidas en los alimentos se ha convertido en una tarea más difícil. Se necesitan estrategias de cribado cualitativo multianalito que sean capaces de detectar eficazmente las infracciones de residuos para proteger la seguridad de los consumidores. Dado que los productos alimentarios proceden de una cadena de suministro de red mundial, una estrategia de cribado de residuos de plaguicidas debe considerarse desde una perspectiva global. Los países tienen diferentes normativas sobre la autorización de plaguicidas y límites máximos de residuos (LMR) establecidos, por lo que deben desarrollarse métodos que satisfagan los requisitos nacionales, de importación y/o de exportación.

En la última década, la LC/MS se ha convertido en el enfoque predominante para el análisis de pequeñas moléculas orgánicas, como los residuos de pesticidas en los alimentos. El análisis de múltiples residuos utiliza una extracción de muestras y una metodología cromatográfica genéricas; por lo tanto, el análisis de mezclas muy complejas sigue siendo un reto al que el analista de residuos tiene que enfrentarse en el día a día.

La adquisición de espectros completos y la especificidad de la medición precisa de la masa han sido bien caracterizadas. Se han utilizado en combinación con las tolerancias de tiempo, la coincidencia isotópica, los iones/cocientes de fragmentos y los umbrales de respuesta para ayudar a reducir las identificaciones de falsos positivos y falsos negativos en los ensayos de cribado. La dificultad para detectar algunos compuestos a los bajos niveles requeridos significa que las mejoras en la sensibilidad de los métodos de cribado ayudarían a mejorar la calidad de los datos espectrales de masas para evitar que se comprometa la información de los iones precursores o de los iones de fragmentos, y asegurar una alta precisión de masa por debajo de los niveles de legislación.

Los avances en la tecnología de espectrometría de masas de Waters han mejorado enormemente la sensibilidad para el análisis espectral completo El impulso para mejorar y desarrollar nuevas soluciones tecnológicas continúa con el fin de cumplir los requisitos siempre cambiantes del análisis de residuos y las normativas más estrictas.

Waters ha presentado recientemente el sistema ionKey/MS, que incorpora la separación por UPLC microfluídica en una fuente de espectrometría de masas, proporcionando una mayor sensibilidad y selectividad y una experiencia de usuario simplificada. Todas las conexiones microfluídicas, de gas y eléctricas se conectan automáticamente cuando se inserta el dispositivo de separación iKey en la caja de la fuente y se gira el asa para fijarlo en su sitio. Los datos se adquieren con el software MassLynx y se procesan con el sistema de información científica UNIFI, que se ha diseñado específicamente para aplicaciones de cribado de masas precisas no dirigidas.

IonKey-MS_Blog_Figura 1
Cromatogramas iónicos reconstruidos (RIC) para los iones precursores/fragmentos del imazalil en la matriz de la mandarina y gráfico de linealidad que muestra un coeficiente de correlación de linealidad de R2= 0,99 utilizando ionKey/MS.

ionKey/MS ofrece la capacidad única de diluir la matriz de la muestra y seguir obteniendo una respuesta y una relación señal/ruido (S/N) excelentes de los analitos. Incluso podría ser posible reducir la necesidad de ajustar estrechamente las muestras de control de calidad a las muestras de ensayo introduciendo grandes factores de dilución de la muestra para anular la carga de la matriz, y así beneficiarse de un ahorro de eficiencia.

ionKey/MS también proporciona una importante mejora en la calidad de los datos en los límites legislativos de detección (LOD) y por debajo de ellos. Para el analista, el diseño avanzado de ionKey Source ofrece las ventajas de la cromatografía de microfluidos a una plataforma analítica de rutina tanto para fines de investigación como de vigilancia.

En esta nota de aplicación recientemente publicada, Mike McCullagh et. al. exploran todas las ventajas de la cromatografía microfluídica iKey combinada con la espectrometría de masas de tiempo de vuelo (Tof) para el análisis de residuos.