Enantioseparación y detección de fungicidas triazoles en grano y paja de trigo mediante cromatografía de convergencia y espectrometría de masas

El uso seguro de los productos fitosanitarios es de suma importancia para la industria de fabricación de productos químicos agrícolas. Se llevan a cabo amplios estudios y ensayos para apoyar el registro de los productos. Estos estudios garantizan que cualquier riesgo asociado al uso del producto se caracterice y se comprenda adecuadamente para que pueda aplicarse con seguridad en el campo.

Cuando un ingrediente activo para la protección de cultivos (IA) contiene uno o más centros estereogénicos en su estructura, debe estudiarse el comportamiento enantioselectivo, ya que se sabe que los enantiómeros pueden presentar diferentes bioactividades. Los métodos analíticos utilizados para evaluar la influencia de la estereoquímica en la dinámica de degradación, el destino medioambiental y los niveles finales de residuos ayudan a establecer una evaluación de riesgos más precisa de los productos fitosanitarios.

La cromatografía líquida (LC) en fases estacionarias quirales (CSP), como las fases estacionarias de polisacáridos, incluidas la amilosa y la celulosa, ha sido la técnica de separación quiral más utilizada. Más recientemente, ha habido una creciente adopción del uso de la cromatografía de fluidos supercríticos (SFC) en CSPs para la separación quiral. Las propiedades de un fluido supercrítico, su alta difusividad y baja viscosidad en particular, permiten separaciones quirales de alta eficiencia con tiempos de ejecución más cortos. Por ejemplo, los fungicidas de triazol, como el tebuconazol, son un grupo de pesticidas de uso común debido a su potente actividad contra un amplio espectro de enfermedades de los cultivos. Utilizando HPLC, los tiempos de análisis para la resolución enantiomérica del tebuconazol oscilan entre 13 y 45 minutos. Se han logrado resoluciones similares para el tebuconazol utilizando SFC, pero los tiempos de análisis se redujeron a 10 min.

La cromatografía de convergencia de alto rendimiento (UPC2) aplica las ventajas de rendimiento de la UPLC a la SFC, combinando el uso de_CO2 supercrítico con columnas de partículas de menos de 2 micras. La UPC2 es una técnica analítica ortogonal a la LC de fase inversa y puede utilizarse para resolver retos de separación complejos. La sensibilidad y especificidad de la detección que ofrece la MS/MS en tándem es ventajosa para determinar los niveles de trazas de pesticidas en matrices complejas como los cultivos de campo o el suelo.

En este estudio, se utilizó el ACQUITY UPC2 y la espectrometría de masas cuadrupolar en tándem para el enantioanálisis de cinco fungicidas triazoles en grano y/o paja de trigo. Los beneficios de este enfoque incluyen:

• Detección y cuantificación enantiomérica de fungicidas triazoles a niveles de partes por trillón (ppt).
• Mejora de la resolución enantiomérica y reducción de los tiempos de análisis mediante SFC en comparación con las separaciones quirales de HPLC en fase normal, lo que da lugar a un mayor rendimiento de las muestras.
• Medición fiable y reproducible de las proporciones de enantiómeros para su uso en estudios de degradación enantioselectiva.

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